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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.5 产品性能试验
E.5.1 剂杀菌性能试验
E.5.1.1 适用范围
适用于液体剂或卫生湿巾挤出液对微生物效果的测定。
E.5.1.2 中和剂鉴定试验
E.5.1.2.1 试验菌种:根据产品杀灭微生物类别,选择对其敏感度较高的细菌,如宣称对酵母菌有杀灭作用,需增加白色念珠菌;当用其他特定微生物进行杀菌试验时,应以该特定微生物进行中和剂鉴定试验。
E.5.1.2.2 中和剂试验分组:
第 1 组:4.5 mL 中和剂+0.4 mL 硬水+0.1 mL 菌悬液→ 培养;
第 2 组:(0.4 mL 样液+4.5 mL 中和剂)+0.1 mL 菌悬液→ 培养;
第 3 组:4.9 mL PBS +0.1 mL 菌悬液→ 培养;
第 4 组:同批次 PBS 0.5 mL+中和剂 0.5 mL+培养基→ 培养。
E.5.1.2.3 中和剂试验评价规定:
a)第1组、第2组、第3组有相似量试验菌生长,并在1.0×10 4 CFU/mL~9.0×10 4 CFU/mL之间,其组间菌落数误差率[计算见公式(E.2)]应不超过15%;
b)第4组无菌生长;
c)连续3次试验均符合以上要求判定为合格。
E.5.1.3 试验步骤
取新鲜制备的菌悬液 0.5 mL 滴加于 4.5 mL 样液内,混匀后开始计时,作用至说明书规定时间,用定量吸管吸取菌药混悬液 0.5 mL 放入 4.5 mL 含有中和剂的试管内,充分混匀,中和作用 10 min 后进行10 倍系列稀释,选择适宜稀释度,分别吸取 1.0 mL 接种平皿,每管接种 2 个平皿,将冷至 40 ℃~45 ℃熔化的营养琼脂培养基(细菌)或沙堡弱琼脂培养基(酵母菌),倾注于已加入样液的平皿中,每平皿15 mL~20 mL,转动平皿,使其充分混匀,琼脂凝固后翻转平皿,36 ℃±1 ℃ 培养 48 h(细菌)或72 h(酵母菌),进行活菌菌落计数。试验同时用稀释液代替试样,进行平行试验,作为阳性对照,回收菌数为 1.0×10 4 CFU/mL~9.0×10 4 CFU/mL。
重复试验 3 次,计算杀菌率。
1. 调整了标准适用范围和“一次性使用卫生用品”定义,增加了“卫生湿巾”、“剂”、“剂”、“生产车间”和“高吸水材料”的术语和定义。
解读:新版标准除增加上述术语和定义外,删除了旧版本标准定义中的与“间接接触”,并将一次性使用卫生用品主要划分为妇女经期卫生用品、排泄物卫生用品(不包括厕所用纸)和其他卫生用品(主要包括卫生湿巾、剂和剂等)三类。
附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.3 载体试验
E.6.3.1 适用范围
适用于含溶出性成分的湿巾、无纺布口罩、卫生巾、护垫、尿布等固体类产品对微生物效果的测定。
E.6.3.2 试验步骤
取试验菌 24 h 新鲜斜面培养物用 PBS 洗下,用 PBS 稀释至 5.0×10 5 CFU/mL~5.0×10 6 CFU/mL,制成菌悬液备用。
用剪刀在无菌条件下将试验样品和对照样品分别剪成 20 mm×30 mm 样片备用。试验时滴加100 µL 菌悬液。对照样片染菌前需经压力蒸汽。取无菌平皿,用无菌镊子取 2 片试验样片,勿重叠,置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,在每一样片上滴加 100 µL 试验用菌悬液,立即计时。待试验菌与样片接触作用至说明书的规定时间,分别夹取染菌样片加于 5.0 mL PBS 试管中,混匀。振荡洗脱,分别吸取1.0 mL 样液,按活菌培养计数方法测定存活菌数,每管样液接种 2 个平皿。如平板上生长的菌落数较多时,可 10 倍系列稀释后,再进行活菌培养计数。
同时用与试验样品同质材料不含成分的对照样片 2 片代替试验样片进行试验,作为阳性对照,阳性对照回收菌量为 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片;取同批次 PBS、培养基作阴性对照。
所有试验样本和对照样本均在 36 ℃±1 ℃ 培养 48 h(细菌)或 72 h(酵母菌),进行活菌菌落计数。试验重复 3 次,计算率。
E.6.3.4 结果判定
各次试验率 Y 大于或等于 50%到小于 90%之间,判有作用;各次试验率大于或等于90%,判有较强作用。
以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工
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