离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为 70~80% .如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用 10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的 2 倍 （用NaCl 量为117g/ l 树脂 ）；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入 1~2% 的稀硫酸再生。
树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质 （ 特别是大分子有机胶体物质 ） 不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用 4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的 NaOH 浓度至0.5~1.0%,以溶解有机物。
一些树脂在再生和反洗之后，要调校 pH 值。因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂 （特别是弱碱性树脂） 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH 值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。
由于离子交换作用是可逆的，因此用过的离子交换树脂一般用适当浓度的无机酸或碱进行洗涤，可恢复到原状态而重复使用，这一过程称为。阳离子交换树脂可用稀盐酸、稀硫酸等溶液淋洗；阴离子交换树脂可用氢氧化钠等溶液处理，进行再生。
大孔弱碱性阴离子交换树脂的工业产品中，含有大量低聚合物和无反应单体，还含有铁，铅，铜等无机杂质，如果树脂与水，酸，碱或其他溶液接触，这些物质就会被导入溶液中，从而对出水水质产生影响，因此在使用新树脂之前需要对其进行处理。 用5%的稀盐酸除去，有机杂质是 用4%的稀氢氧化钠溶液除去，近中性洗即可。 用于医药配制的，应当浸泡在乙醇中处理。
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