浸出完成后,我们需要将废料和溶液进行分离,可以采用真空滤的方式,将钯溶液过滤出来,废料则留在过滤器上。现在,我们得到了含有钯的溶液。接下来,我们需要加入有机溶剂,如磷酸二甲酯、氯仿等,进行萃取。在这个过程中,钯会从水相转移到有机相中。通过分液漏斗进行分离,我们可以得到富含钯的有机相。
将钯富集的水相与还原剂(如肼盐、甲醇等)反应,钯将以沉淀的形式析出,我们可以通过过滤设备将沉淀物与溶液进行分离,收集含有钯的沉淀物。将收集到的钯沉淀物进行烧结、精炼等工艺处理,可以得到纯度较高的钯产品。
在氯化铑溶解之后,我们会加入适量的还原剂亚硝酸钠,这些还原剂会与溶液中的铑离子反应,生成不溶于水的金属铑沉淀,这个步骤是整个化学沉淀法的核心,也是我们从氯化铑中提炼出铑的关键环节。
沉淀生成之后,我们会对溶液进行搅拌,确保反应充分进行。然后,通过过滤将沉淀物与溶液分离,分离后的沉淀物是我们所需要的金属铑,不过还需要进一步处理。
为了得到纯度更高的铑,我们需要将沉淀物进行烧结处理,在高温条件下,金属铑沉淀会变得更纯净,烧结完成后,我们就可以得到纯度较高的金属铑了。
火试金重量法测金,不适用于镍或铂族元素较高的试样;而且产生的铅蒸汽严重污染环境;对从业人员的技术和经验要求甚高。亚硫酸钠还原重量法虽克服了火试金法的某些缺点,且简便快捷,但仍不适用于含铂族元素的物料。甚至不适合于含钙、铅较高的物料。
本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
按4克二水合草酸/克金的比例将草酸配成5%的熟溶液,一次加入荷载有机相 中;按1.5克氢氧化钠/克金的比例将氢氧化钠配成 20%的溶液加入在70度水浴下不断搅拌 30分钟。加入少量1:1盐酸,防止或减少金粉 在有机相中的漂浮现象。静置、澄清后,分出 有机相,并用双层致密滤纸抽滤,将滤纸上的 金与水相中的金合并。当荷载有机相中有少 量铂、钯时,草酸不能将其还原,从而了 金泥质量。