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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.5.3 载体杀菌试验
E.5.3.1 适用范围
适用于添加有杀菌剂的卫生湿巾或可溶性物质的载体类产品性能效果的鉴定。
E.5.3.2 菌悬液配制及样片制备
取试验菌 24 h 新鲜斜面培养物用 PBS 洗下,用 PBS 稀释至 1.0×10 5 CFU/mL~9.0×10 5 CFU/mL,制成菌悬液备用。
用无菌剪刀将产品和材质相同但不含成分的对照样品分别剪成 20 mm×30 mm 样片备用。
试验时滴加 100 µL 菌悬液。对照样片染菌前需经 121 ℃ 15 min 处理。
E.5.3.3 中和剂鉴定试验
E.5.3.3.1 试验分组
第 1 组:5.0 mL 中和剂 + 染菌对照样片 → 培养。
第 2 组:(5.0 mL 中和剂 + 样片)+ 染菌对照样片 → 培养。
第 3 组:5.0 mL 稀释液 + 染菌对照样片→ 培养。
第 4 组:稀释液 + 中和剂 + 培养基 → 培养。
E.5.3.3.2 试验步骤
根据试验分组,准备试管和平皿,依次进行编号。
第 1 组:取 5.0 mL 中和剂于无菌试管内,置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,用无菌镊子取 1 片染菌对照样片加入试管内,作用 10 min,振荡将试验菌洗下,用中和剂做 10 倍系列稀释后选择适宜稀释度分别吸取1.0 mL 接种于 2 个平皿中,做活菌培养计数。
第 2 组:取 5.0 mL 中和剂于无菌试管内,用无菌镊子取 1 片样片加入试管内,振荡混匀置20 ℃±1 ℃ 水浴作用 10 min 制成中和产物,再夹入 1 片染菌对照样片,作用 10 min,振荡将试验菌洗下,用中和产物做 10 倍系列稀释,选择适宜稀释度分别吸取 1.0 mL 接种 2 个平皿,做活菌培养计数。
第 3 组:取 5.0 mL PBS 于无菌试管内,置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,用无菌镊子取 1 片染菌对照样片加入试管内,作用 10 min,振荡将试验菌洗下,用 PBS 做 10 倍系列稀释后选择适宜稀释度分别吸取1.0 mL 接种 2 个平皿,做活菌培养计数。
第 4 组:分别吸取稀释液与中和剂各 1.0 mL 于同一无菌平皿内,倾注同批次的培养基 15 mL~20 mL,培养观察。
E.5.3.3.3 结果判定
第 1 组、第 2 组和第 3 组有相似量试验菌生长,且菌量在 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。计算组间菌落数误差率,其组间菌落数误差率应不超过 15%。
第 4 组无菌生长,否则,说明试剂有污染,应更换的试剂重新进行试验。
试验重复 3 次,每次试验均应符合以上要求。
E.5.3.6 结果判定
各次试验说明书规定时间的杀菌率大于或等于 90%,判有作用;各次试验说明书规定时间的杀
菌率大于或等于 99%,判有较强作用。
以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工
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剂 antibacterial agent
直接接触完整皮肤或黏膜,具有一定杀菌(细菌和酵母菌)作用,但不以或者改善皮肤、黏膜的症状为目的的制剂。
注:不包括足部、眼睛、指甲、腋部、头皮、头发、鼻黏膜、肛肠等特定部位。
新版附录D方法对应的旧版标准方法为附录C。
新版的杀菌性能试验有5个方法,分别是①卫生湿巾杀菌性能试验(适用于卫生湿巾或可溶性物质的载体类产品);②剂杀菌性能试验(适用于液体剂或卫生湿巾挤出液);③载体浸泡定量杀菌试验(适用于粘稠状[半固体]产品如洗手液、沐浴露、凝胶等);④ 浸渍杀菌试验(适用于毛巾、棉袜等含有溶出性物质的织物)⑤振荡烧瓶试验(适用于含有非溶出性物质的产品)。
而旧版的杀菌试验方法只有1个。
附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.7 稳定性测试方法
E.7.1 测试条件
E.7.1.1 室温留样:将原包装样品置 25 ℃±1 ℃ 下按产品使用说明规定的时间存放后抽样进行、或杀菌性能测试。
E.7.1.2 加速试验(微生物法):将原包装样品置 54 ℃±1 ℃ 恒温箱内 14 d 或 37 ℃±1 ℃ 恒温箱内 90 d 或40 ℃~45 ℃ 恒温箱内 180 d 或 35 ℃~40 ℃ 恒温箱内 270 d,固体产品保持相对湿度(75±5)%,存放后抽样进行、或杀菌性能测试。
E.7.1.3 加速试验(化学测定法):将原包装样品置 54 ℃±1 ℃ 恒温箱内 14 d 或 37 ℃±1 ℃ 恒温箱内90 d 或 40 ℃~45 ℃ 恒温箱内 180 d 或 35 ℃~40 ℃ 恒温箱内 270 d,固体产品保持相对湿度(75±5)%,于放置前、后分别测定、或杀菌有效成分含量。
E.7.2 评价标准
E.7.2.1 自然留样:其率或杀菌率达到规定的标准值,产品的、或杀菌作用有效期为自然留样时间。
E.7.2.2 加速试验(微生物法):经 54 ℃ 加速试验,其率或杀菌率达到规定的标准值,产品的、或杀菌作用有效期室温条件下为 1 年。经 37 ℃ 加速试验,其率或杀菌率达到规定的标准值,产品的、或杀菌作用有效期室温条件下为 2 年。若经 40 ℃~45 ℃ 存放 180 d 或 35 ℃~40 ℃ 存放 270 d,其率或杀菌率达到规定的标准值,产品的、或杀菌作用有效期室温条件下为 3 年。
E.7.2.3 加速试验(化学测定法):经 54 ℃ 存放 14 d,有效成分下降率小于 10%,且存放后有效成分含量均不低于产品企业标准规定含量的下限值,则贮存有效期可定为 1 年。若经 37 ℃ 存放 90 d,有效成分下降率小于 10%,且存放后有效成分含量均不低于产品企业标准规定含量的下限值,则贮存有效期可定为 2 年。若经 40 ℃~45 ℃ 存放 180 d 或 35 ℃~40 ℃ 存放 270 d,有效成分下降率小于 10%,且存放后有效成分含量均不低于产品企业标准规定含量的下限值,则贮存有效期可定为 3 年。
E.7.2.4 当自然留样与加速试验微生物法或化学测定法结果不一致时,以自然留样结果作为判定依据;当加速试验率或杀菌率结果与化学测定法结果不一致时,以率或杀菌率结果作为判定依据。
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