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茂名化州市计量器具第三方量具校准检测机构

更新时间:2024-06-30 00:34:33 [举报]

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理数字示波器是数据采集,A/D转换,软件编程等一系列的技术制造出来的示波器。数字示波器一般支持多级菜单,能提供给用户多种选择,多种分析功能。还有一些示波器可以提供存储,实现对波形的保存和处理。 目前数字示波器主要依靠美国技术,对于300MHz带宽之内的示波器,目前国内品牌的示波器在性能上已经可以和国外品牌抗衡,且具有明显的性价比优势。数字示波器,英文:Digital Oscilloscope
数字示波器是设计、制造和维修电子设备不可或缺的工具。随着科技及市场需求的快速发展,工程师们需要好的工具,迅速准确地解决面临的测量挑战。作为工程师的眼睛,数字示波器在迎接当前棘手的测量挑战中至关重要。 [1]
数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务。数字存储示波器DSO,Digital Storage Oscilloscope:将信号数字化后再建波形,具有记忆、存储被观测信号的功能,可以用来观测和比较单次过程和非周期现象、低频和慢速信号,以及不同时间不同地点观测到的信号
数字荧光示波器DPO,Digital Phosphor Oscilloscope:通过多层次辉度或彩色可显示长时间内信号的变化情况
混合信号示波器MSO,Mixed Signal Oscilloscope:把数字示波器对信号细节的分析能力和逻辑分析仪多通道定时测量能力组合在一起,可用于分析数模混合信号交互影响带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差。
带宽选择实例:
已知条件:示波器主机1GHz,探头配置1.5GHz,被测信号200MHz(上升时间500ps)。
示波器上升时间= 0.35/1GHz = 350ps
探头上升时间= 0.35/1.5GHz = 233ps
整个测量系统上升时间=√ ̄350²+233² = 420ps = 420ps
整个测量系统实际带宽= 0.35/420 = 833MHz
实测信号所得上升时间= √ ̄420²+500 = 653ps
实际测量误差= (653 – 500 ) / 500 = 30.6%
采样速率
采样速率是数字示波器的一项重要指标,采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。如果采样速率不够,容易出现混迭现象。
如果示波器的输入信号为一个100KHz的正弦信号,示波器显示的信号频率却是50KHz,这是怎么回事呢?这是因为示波器的采样速率太慢,产生了混迭现象。混迭就是屏幕上显示的波形频率低于信号的实际频率,或者即使示波器上的触发指示灯已经亮了,而显示的波形仍不稳定。那么,对于一个未知频率的波形,如何判断所显示的波形是否已经产生混迭呢?可以通过慢慢改变扫速t/div到较快的时基档,看波形的频率参数是否急剧改变,如果是,说明波形混迭已经发生;或者晃动的波形在某个较快的时基档稳定下来,也说明波形混迭已经发生。根据奈奎斯特定理,采样速率至少信号高频成分的2倍才不会发生混迭,如一个500MHz的信号,至少需要1GS/s的采样速率。有如下几种方法可以简单地防止混迭发生:
1.调整扫速;
2.采用自动设置(Autoset);
3.试着将收集方式切换到包络方式或峰值检测方式,因为包络方式是在多个收集记录中寻找极值,而峰值检测方式则是在单个收集记录中寻找大小值,这两种方法都能检测到较快的信号变化。
4.如果示波器有Insta Vu采集方式,可以选用,因为这种方式采集波形速度快,用这种方法显示的波形类似于用模拟示波器显示的波形。
采样速率与t/div的关系:每台数字示波器的大采样速率是一个定值。但是,在任意一个扫描时间t/div,采样速率fs由下式给出:
fs=N/(t/div) N为每格采样点
当采样点数N为一定值时,fs与t/div成反比,扫速越大,采样速率越低。下面是TDS520B的一组扫速与采样速率的数据:
综上所述,使用数字示波器时,为了避免混迭,扫速档好置于扫速较快的位置。如果想要捕捉到瞬息即逝的毛刺,扫速档则好置于主扫速较慢的位置。
存储深度
存储深度是同样是比较重要的技术指标,数字示波器所能存储的采样点多少的量度。如果需要不间断的捕捉一个脉冲串,则要求示波器有足够的内存以便捕捉整个事件。将所要捕捉的时间长度除以重现信号所须的取样速度,可以计算出所要求的存储深度,也称记录长度。并不是有些国内二流厂商对外宣称的“存储深度是指波形录制时所能录制的波形长记录“,这样的偷换概念,完全向相反方向引导人们的理解,难怪乎其技术指标高达”1042K“的记录长度。这就是为什么他们不说存储深度是在高速采样下,一次实时采集波形所能存储的波形点数。把经过A/D数字化后的八位二进制波形信息存储到示波器的高速CMOS内存中,就是示波器的存储,这个过程是“写过程”。内存的容量(存储深度)是很重要的。对于DSO(数字示波器),其大存储深度是一定的,但是在实际测试中所使用的存储长度却是可变的。 在存储深度一定的情况下,存储速度越快,存储时间就越短,他们之间是一个反比关系。同时采样率跟时基(timebase)是一个联动的关系,也就是调节时基档位越小采样率越高。存储速度等效于采样率,存储时间等效于采样时间,采样时间由示波器的显示窗口所代表的时间决定,所以;存储深度=采样率 × 采样时间(距离 = 速度×时间)由于DSO的水平刻度分为12格,每格的所代表的时间长度即为时基 (timebase),单位是s/div,所以采样时间= timebase × 12. 由存储关系式知道:提高示波器的存储深度可以间接提高示波器的采样率,当要测量较长时间的波形时,由于存储深度是固定的,所以只能降低采样率来达到,但这样势必造成波形质量的下降;如果增大存储深度,则可以以更高的采样率来测量,以获取不失真的波形。比如,当时基选择10us/div文件位时,整个示波器窗口的采样时间是10us/div * 12格=120us,在1Mpts的存储深度下,当前的实际采样率为:1M÷120us︽8.3GS/s,如果存储深度只有250K,那当前的实际采样率就只要2.0GS/s了!存储深度决定了实际采样率的大小,一句话,存储深度决定了DSO同时分析高频和低频现象的能力,包括低速信号的高频噪声和高速信号的低频调制。
上升时间
在模拟示波器中,上升时间是示波器的一项极其重要的指标。而在数字示波器中,上升时间甚至都不作为指标明确给出。由于数字示波器测量方法的原因,以致于自动测量出的上升时间不仅与采样点的位置相关。另外,上升时间还与扫速有关。
检定系统
随着电子技术的发展,数字示波器凭借数字技术和软件大大扩展了工作能力,早期产品的取样率低、存在较大死区时间、屏幕刷新率低等不足得到较大改善,以前难以观察的调制信号、通讯眼图、视频信号等复合信号越来越容易观察。数字示波器可以对数据进行运算和分析,特别适合于捕获复杂动态信号中产生的全部细节和异常现象,因而在科学研究、工业生产中得到了广泛的应用。为了让示波器工作在合格的状态,对示波器定期、快速、全面的检定,其量值溯源,是摆在测试工程师面前的一项紧迫任务。
手工检定效率低,容易出错,对每一种示波器的检定需要测试工程师翻阅大量的资料;自动测试系统具有准确快速地测量参数、直观地显示测试结果、自动存储测试数据等特性,是传统的手工测试无法达到的。用自动测试系统实现对示波器的程控检定将会是仪器检定的趋势。
GPIB、VXI、PXI是自动测试系统标准总线,GPIB以性能稳定、操作方便、价格低廉赢得用户的认可。这里选用了GPIB作为测试系统的总线。数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务 [2] 。
区分模拟带宽和数字实时带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差 [2] 。
有关采样速率
采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。采样速率是数字示波器的一项重要指标 [2] 。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理介质损耗测量仪,是发电厂、变电站等现场全自动测量各种高压电力设备介损正切值及电容量的仪器。由于采用了变频技术能在强电场干扰下准确测量。低频电子电压
表一次操作,微机自动完成全过程的测量。是理想的介损测量设备。M-8000变频抗干扰介质损耗测量仪还可以用于电容式电压互感器(CVT)的测量。介质损耗测量仪同样适用于车间、试验室、科研单位测量高压电器设备的tgδ及电容量;对绝缘油的损耗测试、更具有方便、简单、准确等优点。 [1]
介质损耗测量仪可用正、反接线方法测量不接地或直接地的高压电器设备。 [1]
介质损耗测量仪内部装备了高压升压变压器,并采取了过零合闸、防雷击等安全保护措施。试验过程中输出0.5KV~10kV不同等级的高压,操作简单、安全。在交流电压作用下,电介质要消耗部分电能,这部分电能将转变为热能产生损耗。这种能量损耗叫做电介质的损耗。当电介质上施加交流电压时,电介质中的电压和电流间存在相角差Ψ,Ψ的余角δ称为介质损耗角,δ的正切tgδ称为介质损耗角正切。tgδ值是用来衡量电介质损耗的参数。 [2]
仪器测量线路编辑 语音
仪器测量线路包括一标准回路(Cn)和一被试回路(Cx)。标准回路由内置高稳定度标准电容器与测量线路组成,被试回路由被试品和测量线路组成。测量线路由取样电阻与前置放大器和A/D转换器组成。通过测量电路分别测得标准回路电流与被试回路电流幅值及其相位等,再由单片机运用数字化实时采集方法,通过矢量运算便可得出试品的电容值和介质损耗正切值。 [2]
仪器内部已经采用了抗干扰措施,在外电场干扰下准确测量。 [2]
控制面板:打印机、键盘、显示和通讯中转。变频电源:采用SPWM开关电路产生大功率正弦波稳压输出。
升压变压器:将变频电源输出升压到测量电压,大无功输出2KVA/1分钟。 [2]
标准电容器:内Cn,测量基准。
Cn电流检测:用于检测内标准电容器电流,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。 [2]
Cx正接线电流检测:只用于正接线测量,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。Cx反接线电流检测:只用于反接线测量,10μA~1A。输入电阻〈2Ω。 [2]
反接线数字隔离通讯:采用精密MPPM数字调制解调器,将反接线电流信号送到低压侧。隔离电压20KV。 [2]
工作原理编辑 语音
启动测量后高压设定值送到变频电源,变频电源用PID算法将输出缓速调整到设定值,测量电路将实测高压送到变频电源,微调低压,实现准确高压输出。根据正/反接线设置,测量电路根据试验电流自动选择输入并切换量程,测量电路采用傅立叶变换滤掉干扰,分离出信号基波,对标准电流和试品电流进行矢量运算,幅值计算电容量,角差计算tgδ。反复进行多次测量,经过排序选择一个中间结果。测量结束,测量电路发出降压指令变频电源缓速降压到0。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
随着20世纪80年代计算机技术和软件技术的发展,直读光谱仪发展迅速。品种分类
直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,真空直读光谱仪,直读光谱仪分为台式机和立式机
直读光谱仪广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。
工作原理分类
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪.
经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光.
分光原理分类
根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.
光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采 用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体使传统的光谱技术发生了根本的改变,使用OMA分析光谱,测试准确迅速,方便, 且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由 打印机,绘图仪输出.
参数的确定编辑 语音
光谱分析仪色散组件的选择
在成像光谱仪设计中,选择色散组件是关键问题,应全面的权衡棱镜和光栅色散组件的优缺点[140-al)
直读光谱分析仪是“汉化”了的光谱分析仪,操作更加简便明了。
发射光谱仪编辑 语音
管他叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。

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红外分光光度计:由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发 出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率 和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可计算出原来光源的强度按频率的分布。 [1] 它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量。红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。傅里叶变换红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。 [3]
(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。
(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。
对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。
(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。 [1]按光学系统分
光谱仪按照光学系统的不同可以分为色散型和干涉型,色散型光谱仪根据分光元件的不同,又可分为棱镜式和光栅式,干涉型红外光谱仪即傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。其中光栅式的优点是可以重复光谱响应,机械性能可靠,缺点是效率偏低,对偏振敏感;干涉型光谱仪的优点在于可以提供很高的光谱分辨率以及很高的光谱覆盖范围,同时其需要的光学组件及机械组件作为支持。干涉型红外光谱仪凭借其高分辨率、高波数精度、高灵敏度等优点,迅速成为的分析仪器中的研究热点。 [4]
按使用场景分
傅里叶变换红外光谱仪根据使用场景不同可分为型与多用途型。型傅里叶变换红外光谱仪包括了大气环境傅里叶红外光谱仪、太空星载傅里叶光谱仪、化学分析傅里叶红外光谱仪、车载遥感傅里叶变换红外光谱仪等;多功能傅里叶变换光谱仪可以实现多种物质的分析,通常用于实验室对相应样品进行分析。 [傅里叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的分光光谱仪相比,傅里叶红外光谱仪具有以下优势:
扫描速度快
傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。扫描速度的快慢主要由动镜的移动速度决定的,动镜移动一次即可采集所有信息。这一优点使它特别适合与气相色谱、高压液相色谱仪器联机使用,也可用于快速化学反应过程的跟踪及化学反应动力学的研究等等。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得到干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,FTIR的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。这也是快速扫描带来的优点。
具有很高的分辨率
分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,是指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。一般棱镜式红外分光光度计的分辨率在1000cm-1处为3cm-1。光栅式仪器在1000cm-1处可达0.2cm-1,而傅里叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内可达0.1cm-1~0.005cm-1。它的分辨率与仪器的光程差有关,光程差越大,仪器的分辨率越高,即动镜扫描的距离越长,分辨率越高,但扫描时间也随之增加。利用其高分辨率的特性,可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。在一般材料分析中,不需要高分辨率。相应地,FTIR光谱仪均有多档分辨率供用户据实际需要随用随选。
波数精度高
波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以被很地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是由He-Ne激光器的干涉条纹来测量的,从而了所测的光程差很准确。而现代He-Ne激光器的频率稳定度和强度稳定度都是非常高的,频率稳定度优于5*10-10,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可达到0.01cm-1。
的灵敏度
色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅里叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,可达10-9~10-12g。由于此优点,使傅里叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。例如遥测大气污染物车辆、火箭尾气及烟道气等和水污染物例如水面油污染等。此外,在研究催化剂表面的化学吸附也具有很大潜力。
光谱范围宽
傅里叶变换红外仪只要能实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外10000cm-1~10cm-1的光谱。这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。 [迈克尔逊干涉仪是根据光的干涉原理制成的精密测量仪器,它可精密地测量长度及长度的微小改变等。在现代科学技术中有着广泛的应用。
迈克尔逊干涉仪光学结构如图(1)所示,M1和M2是精密磨光的平面反射镜,相互垂直安装构成干涉仪的两臂,M1是动镜,在直线运动机构的驱动下沿轴向前后移动,如图中箭头所示,M2是定镜。G1是分束器,在G1的后表面上镀有分束膜,这就是所谓的介质膜分束器。分束膜由一种半透半反的光学材料制成。图中入射光线在分束膜处通过反射和透射被分成两束光,用深浅不同黑色和灰色的线段表示。G2是补偿板,其和分束器的区别是没有镀分束膜,这是为了使透过分束器的光束也同反射光束一样地三次通过透明光学平板,以两光束间无相位差。 [5]
在食品中的应用编辑 语音
酒制品检测分析
不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11 %,检验集准确率为90.87 %,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种低成本的新方法。
此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。
蜂蜜检测分析
我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3 %,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。
谷类检测分析
近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。
粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法(ART-FTIR),对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %,表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。
果蔬检测分析
果蔬中农药残留快速、的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析,验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性,测定敌百虫的低的检测限为0.2×10-6(体积分数),相关系数为0.9141,辛硫磷的低检测限为0.02×10-6,相关系数为0.9036,为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。 [3]

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理恩氏粘度计是按照国家标准GB/T 266《石油产品恩氏粘度测定法》和国家行业标准JTJ 052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T0622《沥青恩格拉粘度试验(恩格拉粘度计法)》规定的要求设计制造的,适用于测定液体在一定温度、容积的条件下,从恩氏粘度计流出的时间(秒)与蒸馏水在20℃时流出的时间(秒)之比,即为液体的恩氏粘度,单位为恩格拉度。 本仪器可在同一温度环境中同时测试2个试样,并生成时间平均值,是测定石油产品和沥青产品恩格拉度粘度值的理想仪器恩氏粘度:在规定条件下,一定体积的试样从恩格勒粘度计的小孔流出200mL试增所需要的时间(s)与该粘度计测定水的值之比,以0Et表示。当试样在某温度时,从恩氏粘度计流 出20ml所需要的时间与蒸馏水在 20。C流出相同体积所需要的时间(称为粘度计水值,秒)之比,为该试样在t温度时的恩氏粘度。恩氏粘度计结构简单,使用方便,除了用于测试石油产品粘度外,还广泛应用在化工、食品、纺织、医药等行业,作为上浆液、明胶、试剂等液体的粘度测定。标准水值:51±1秒; [3]
测定温度:0~100℃;
控温精度:±0.2℃;
恩氏粘度温度计:符合GB514标准; [3]
量瓶规格:200±0.2ml;
电加热器功率:550W/~220V;
电子秒表精度:1/100秒。 [3]
检定条件编辑 语音
检定恩氏粘度计需具备下列设备 [3]
1、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.2℃的水银温度计。
2、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.1 s 的二级秒表,或计时器。
3、带有检定合格证书的 200 cm3的接收瓶。 [3]
4、(2~5)cm3移液管、玻璃烧杯、玻璃棒等。
5、新制的蒸馏水、铬酸洗液、汽油、酒精、石油醚等。 [3]
技术要求编辑 语音
1、恩氏粘度计的标准水值应为(51±1 )s (即 20℃下从粘度计中流出 200 cm3新制的蒸溜水所需的时间)。
2、粘度计杯体和流出管内壁表面光滑,不得有划痕、毛刺等。细管与杯体联接处要圆滑,不得有可观察出的凹凸不平。 [4]
3、粘度计内容器中 3 个小尖钉朝上,应在同一水平面,木塞带有支撑定位装置,圆锥部分应光滑,插入流出管中时应不漏水。 [4]
4、粘度计注明仪器名称、编号、制造厂名称等。
5、接收瓶应符合《玻璃仪器检定规程》的要求。 [4]
测试误差原因编辑 语音
新仪器由于使用不当, 同样也会发生水值偏高问题。根据我们的经验认为造成水值不准的原因, 主要是由于操作不当而引起, 这种操作上的问题, 主要有以下几方面:
1. 仪器的清洗
2.水的净化
3.试样注入量的调节
4.器壁小水珠的影响
5 . 操作技术
除了上述原因以外, 在进行试样测定时,仪器温度的控制、水平调整, 提木塞时仪器受到的颇动、流出管两端有毛刺等因素, 都会造成较大的测试误差。

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