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钯碳含量测定
取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重,直至恒重。
钯炭催化剂是以活性炭微粒为载体的金属钯催化剂,由于钯颗粒细小,比表面积,在空气中易与氧气发生氧化反应,放热,当热量积累到一定程度就会发生钯颗粒与活性炭颗粒一起燃烧。
加氢催化剂如雷尼镍等都是超细金属小颗粒,比表面积都很大,暴露在空气中都很容易自燃,用的时候要小心,速度要快,不过湿钯炭很安全,不容易着火,但是用量得多一点。