准确称取5-10克岩石或化探样品置于100 毫升聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,加入浓HF25毫升和新配制的王水30毫升。在电热板上加热至 微沸,并不时用聚四氟乙烯棒搅拌,待样品溶液蒸发至近干后,取下冷却。视样品量重复上述操作1 – 2次。再加入王水10毫升,蒸发样品溶液至干并 重复操作2次,冷却,再加入盐酸10毫升溶解干 渣,定容100毫升,摇匀,澄清。按选定的仪器条件及 流路佳参数与标准系列同时测定钯的吸光度。
试验表明,浓度为0.005-0.025摩尔/升的 MBT-MIBK萃取液,在体积分数为5%-20%的 盐酸介质中可定量萃取钯,当酸浓度增加时有机 相在水中的溶解度增大。实验选择浓度为O.01 摩尔/升的MBT-MIBK作萃取剂,体积分数为 10的盐酸介质。钯碳回收中的钯回收率为98.2%-106 %之间。
甲基异丁酮MIBK萃取金的相比试验
在常温下,保持萃取时间为10分钟,酸度为0.5摩尔/升,静置时间10分钟,研究不同相比(有机相/水相) 条件下甲基异丁酮MIBK对金的萃取,试验结果示于图3和图4。
并探讨了其萃取机理。实验表明:在一定条件范围内,MIBK萃取金分配此受[氢离子]和金离子的影响很 小,受相比影响较大;其萃取是按照羊盐机理萃取的,即金在有机相中主要是以[RH+][四氯化金阴离子]缔合物的形式 存在;MIBK萃取金不但速度快,而且萃取率高,当贵液中含金为310mg/L,相比为0.1(有机相/水相),萃取时 间为6分钟时,其萃取率可达99%以上。
取100毫升贵液放人200毫升的三颈烧瓶中,用盐 酸调节酸度,然后加人一定量甲基异丁酮MIBK萃取剂(有机相与 贵液的体积比即为相比),在超级恒温水浴中采用机械 搅拌(搅拌速度600转/分钟)恒温萃取,然后倒人分液漏 斗中静置10分钟,进行有机相与水相的分离,取水相和 有机相进行元素分析。
当相比(有机相/水相)为0.1,萃取时间为10分钟 时,研究酸度对甲基异丁酮MIBK萃取金的影响,试验结果示于图 1和图2。图1结果表明:盐酸浓度的改变对分配比 (D)和萃取率影响很小从图2结果可得其分配比 (D)与酸度的关系式为:
甲基异丁酮萃取分离贵金属金铂钯(一)
从式(1)可知lgc(H+)前的系数很小,说明lgD与 [氢离子]几乎无关。假设其萃取机理为羊盐机理。其萃取反应式为: