H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)aOH
本品为α-氢-ω-羟基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应,形成聚氧丙烯二醇,然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元(a)为75~85,氧丙烯单元(b)为25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量为7680~9510。
【性状】本品为白色或类白色蜡状固体;微有异臭。
本品在水或乙醇中易溶,在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。
【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集618图)一致。
【检查】酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。
溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液,依法检查(通则0901与通则0902),应澄清无色。
氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以氘代三氯甲烷为溶剂,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表氧丙烯的甲基;
A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;
EO为氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,应为79.9%~83.7%。
【标示】如加抗氧剂,应标明抗氧剂名称与用量。
附:醋酸汞溶液的配制 取醋酸汞50g,用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀释到1000ml,摇匀,如显黄色不能使用;如显浑浊,应滤过,如滤后仍浑浊或呈黄色则不能用。本品宜临用时新制。贮于棕色瓶中,在暗处保存。
邻苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制与标定 取吡啶500ml(吡啶含水量应小于0.1%;或取吡啶500ml,加邻苯二甲酸酐30g,溶解后,进行蒸馏,取其中间馏分应用),加邻苯二甲酸酐72g,剧烈振摇至溶解或在40℃水浴上加热使其溶解,避光,放置过夜,即得。
精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml与水50ml,混匀,放置15分钟,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量应为37.6~40.0ml。