高温固相合成法其主流工艺是将锂源、前驱体钴源、添加剂按照一定的化学计量比进行混合,混料均匀后在一定的温度和含氧气氛下进行烧结,然后进行粉碎处理及再次烧结之后的产物即为目标产物。广东邦普采用固相合成法制备钴酸锂,在3.0~4.6V@0.5 C/0.5 C,50周循环容量保持率达95%
G.Cede r等[10]通过理论计算预测及实验证明铝离子能够有效提高钴酸锂在高压下的循环性能及降低成本。Gopukumar等[11]将锰离子掺杂高压钴酸锂中,并充电至4.5V,了锰离子在高压钴酸锂中应用的先河。三价元素掺杂铝离子是成功的一员,铝离子掺杂进入材料晶胞,取代钴离子的位置
铝离子半径与钴离子相近,使得铝离子更易均匀掺杂到钴层中,并不影响锂离子的传输,同时铝离子不参与反应,起到稳定骨架的作用;(2)阳离子掺杂:阳离子掺杂通常指价态正三价的离子,主要包括钛、锰、锆、钼、钨等离子。
Gopukumar等[12]发现适量的钛掺杂能提高材料的放电比容量,同时钛元素的掺杂后能降低钴的平均价态,提高材料循环稳定性。YongseonKim等[13]通过性原理计算及实验验证,钛元素不容易掺杂到钴酸锂晶格,更容易富集在材料表面;(3)共掺杂:Zhang Jie Nan等[14]采用钛、镁、铝痕量元素共掺杂
采用同步辐射X射线三维成像技术揭示镁和铝元素更容易掺杂进入材料晶体结构中抑制4.5V左右相变;钛元素则倾向于界面和表面富集,提高倍率性能和降低表面氧活性;钛、镁、铝痕量元素共掺杂在高电压下具有的效率,倍率性能及循环性能。ZhangJie Nan等从晶体结构、电子结构和材料亚微米尺度微观结构等不同维度对材料进行综合求证,为设计高电压、高容量正极材料提供了理论依据。
随着对高压钴酸锂正极材料结构研究的不断深入和制备工艺的不断优化,人们发现,高压钴酸锂需要从材料的晶胞结构、一次品晶体结构、成品颗粒结构、材料表界面化学以及材料大规模生产工艺技术过程进行优化,才可以使得高压钴酸锂材料表现出更为的综合性能
(2)一次颗粒的晶体形貌:通过控制合成条件改变晶体的优势生长方向、晶粒大小、晶粒堆积方式。这一层面的优化可以优化电化学活性/惰性界面的面积、应力释放路径、锂离子扩散路径,从而提升电池的倍率性能、循环稳定性和能量密度等;
(4)材料的表界面化学:主要指颗粒表界面共包覆、颗粒浅层元素浓度梯度化、表界面化学稳定化,这种优化可以提升材料高温存储性能及安全性能。
由于3C及其他领域对电池的能量密度要求越来越高,快速充电越发流行,钴酸锂必然朝着更高电压、更大倍率方向发展。高压钴酸锂的难点主要集中在以下几个方面:
(2)表面界面结构的控制:主要通过引入新的表面包覆优化表面结构,抑制过渡金属溶解,抑制表面重构,从而达到提的目的;
(3)抑制表层氧的活性:氧的溢出伴随着过渡金属溶解及产气的发生。通过表层处理及高压电解液的配套使用,降低材料表面气体溢出,从而达到提高高温稳定性及循环性能的目的。
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