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操作过程 1、沉淀氯化银:在含氯化银的废液中,加入过量的氯化钠,使氯化银沉淀完全,然后过滤、洗涤、抽干。 2、还原银粉:把所得AgCl沉淀,放入烧杯中,埋铁片子于AgCl沉淀中,再加浓盐酸淹盖之,然后加热至沸腾,同时搅拌,至白色AgCl沉淀全变成灰白色的银粉为止(大概需1小时左右)。 3、洗涤银粉:取出残余铁片,减压过滤,先用自来水洗涤两次,再用蒸馏水洗,洗至无氯离子为止再抽干。 4、烘干银粉:把所得银法移至瓷蒸发皿中,置石棉网上加热烘干,即得粗制银粉。 5、净制银粉: ⑴溶解:将粗制银粉分次加入稀硝酸
硝酸银属于强氧化剂、腐蚀品、环境污染物。与部分有机物或硫、磷混合研磨、撞击可燃烧或爆炸;硝酸银具有腐蚀性。一旦皮肤沾上硝酸银溶液,就会出现黑色斑点,这是由于生成了黑色的蛋白银。硝酸银有毒,LD50约50mg/kg,致死量约10克。
误服硝酸银可引起剧烈腹痛、呕吐、血便,甚至发生胃肠道穿孔。可造成皮肤和眼灼伤。长期接触该品的工人会出现全身性银质沉着症。表现包括:全身皮肤广泛的色素沉着,呈灰蓝黑色或浅石板色;眼部银质沉着造成眼损害;呼吸道银质沉着造成慢性支气管炎等。
硝酸银催化下的重排反应也有很多。如式3所示:a-氰基的胺类化合物与等当量的硝酸银反应脱去氰化银,得到亚胺正离子的中间体。这个亚胺正离子的中间体接着再发生aza-Cope重排和Mannich反应得到带有氮杂戊环的桥环化合物。
在硝酸银的作用下,2-苯甲基-1-三溴甲基-1,2-二氢-异喹啉发生重排反应得到内酰胺的桥环化合物(式4)。,底物在硝酸银作用下脱溴化银,形成氮杂环丙烷氮正离子的中间体。接着,甲醇作为亲核试剂对氮杂环丙烷进行开环,再经水解得到内酰胺化合物。
硝酸银的亲电性使得它可以和炔烃和丙二烯络合,发生分子内的环加成反应。在硝酸银/碳酸钙的作用下,a-羟基丙二烯在丙酮溶剂中迅速转化为2,5-二氢吡喃(式8)。a-氨基丙二烯在丙酮溶剂中能被转化为3-吡咯啉。金属银离子与双键配位生成三元环状中间体过渡态,分子内的羟基或者氨基作为亲核试剂进攻三元环的一端得到五元环吡喃或者3-吡咯啉化合物。在甲醇溶剂中,3-芳基-1-(2-羟基芳基)丙-2-炔-1-酮经硝酸银催化,高产率地环化生成β-橙酮类化合物(式9)。在硝酸银的催化作用下,β-炔基羧酸或者β-炔基磷酸类化合物也可以发生环化作用生成相应的内酯。