液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
仪器计量仪器长途运输时,要切实作好防震防潮工作。为此,可将仪器计量仪器箱置于软垫上或四周塞满刨花、纸屑的木箱中。仪器计量机构提醒,装车时务必使仪器计量仪器箱正放不可倒置。长途运输,一般均应遮盖防雨布。仪器计量仪器由作业人员乘汽车携带时,应将仪器箱抱持怀中,以防颠簸震动,损坏仪器。
仪器计量机构提醒,仪器计量仪器应存放在通风、干燥、温度稳定的房间里。仪器计量仪器柜不得靠近火炉或暖气管。脚架一般应横放在特制的搁架上,水准尺、应立放,以防因长期存放而弯曲。每架仪器的各项仪器检验、仪器校正须按规定的次序进行,不得任意颠倒,以避免未校正部分的误差对检校工作的影响。每项仪器计量仪器校正,一般均需反复几次才能完成。误差较大时,可先“粗”后细”,使之逐步达到完善,以节省仪器校正时间。每项仪器计量仪器校正完毕时,相应的校正螺旋应处于旋紧状态。
仪器计量机构指出,拨动校正螺丝前,应先辨清其松、紧方向,拨动时,用力要轻、稳、柔和,螺旋应松紧适度。仪器计量仪器上的校正螺丝一般均上、下或左、右对称设置,仪器计量仪器校正时,若欲“紧”其中一个,应先“松”开与之对应的另一个。
计量检测是通过对计量对像的对应参数进行一系列的反复测试,从而得到某种结果的过程。在物理学中,计量检测通常为求得正确结果通过测量仪器对某工具进行的某种过程。
计量检测的应用领域的量具包括:游标卡尺、内外径千分尺、百分表、千分表、大尺寸测量量具、长度和角度块规量仪:测高仪、测长仪、水平仪、角度仪、投影仪、电感量仪、粗糙度仪、轮廓扫描仪、三坐标测量机、工具显微镜、力学计量、质量计量、力值计量、硬度计量、容量与密度计量、转速与振动计量、热工计量、温度计量、压力计量、与物位(液位)计量、软件、各种计量与管理软件。
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