MoS2可以由天然法，即辉钼精矿提纯法制备，该法是将的钼精矿经过一定的物理和化学作用，除去辉钼精矿中的酸不溶物、SiO2、Fe、Cu、Ca、Pb 等杂质，再进一步细化，获得纳米 MoS2。美国 Climax 钼公司就是采用了这种方法生产MoS2。这种方法制成的纳米MoS2，能够保持天然的 MoS2晶形，润滑性能较好，适合制成润滑剂。但是，采用天然法生产的纳米MoS2纯度不高，提纯技术还有待于进一步改进。当温度低于 400 ℃时，在普通大气下工作时建议用成本较低的MoS2，在 1300 ℃以下都有润滑能力，建议用成本较低的MoS2。
合成法可生产纯度高、杂质少、粒度细的硫化物，而且能制备出符合不同功能需求的硫化物，因此用合成法生产纳米硫化物一直倍受关注。纳米MoS2的制备方法有很多，如四硫代钼酸铵热分解法、硫化氢或硫蒸汽还原法、高能球磨法、碳纳米管空间限制法、水热合成法、高能物理手段和化学法结合等等。总体而言，制备方法有两种，可以直接将钨源或钼源与硫源反应得到纳米MoS2，或者先将钨源或钼源与硫源反应，得到前躯体，再将前躯体通过适当的方法分解或还原成MoS2。
辉钼精矿用盐酸和氢氟酸在直接蒸汽加热下，反复搅拌处理，用热水洗涤、离心、干燥、粉碎，可制得。钼酸铵溶液中通入硫化氢气体，生成硫代钼酸铵。加盐酸转变为三硫化钼沉淀，后离心、洗涤、干燥、粉碎。后加热至950 °C脱硫可制得。
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