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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.4 卫生湿巾杀菌性能试验
E.4.1 适用范围
适用于添加有杀菌成分的卫生湿巾或可溶性物质的载体类产品的性能效果鉴定。
E.4.2 中和剂鉴定试验
E.4.2.1 试验菌种:根据产品杀灭微生物类别,选择对其敏感度较高的细菌,如宣称对酵母菌有杀灭作用,需增加白色念珠菌;当用其他特定微生物进行杀菌试验时,应以该特定微生物进行中和剂鉴定试验。
E.4.2.2 中和剂试验分组:
第 1 组:5.0 mL 中和剂+染菌对照片→ 培养;
第 2 组:(样片+5.0 mL 中和剂)+染菌对照片→ 培养;
第 3 组:5.0 mL PBS+染菌对照片→ 培养;
第 4 组:同批次 PBS 0.5 mL+中和剂 0.5 mL+培养基→ 培养。
E.4.2.3 中和剂试验评价规定如下:
a)第1组、第2组和第3组有相似量试验菌生长,并在1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片之间,其组间菌落数误差率应不超过15%;
b)第4组无菌生长;
c)连续3次试验均符合以上要求判定为合格。
E.4.3 试验步骤
对照样片应与试验样片同等材质、同等大小但不含杀菌成分,且经处理;将 100 μL 试验菌悬液滴于对照样片上,回收菌数应为 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。
取试验样片(大小 20 mm×30 mm,厚度应确保菌悬液被完全吸收不渗漏,如被测试样品厚度无法满足要求,可增加片数)和对照样片各 1 片分别置于无菌平皿内,用新鲜制备的菌悬液分别在每个试验样片与对照样片上滴加 100 µL,均匀涂布,开始计时,作用至说明书规定时间,用无菌镊子分别将试验样片和对照样片放入 5.0 mL 相应中和剂的试管内,充分混匀,中和作用 10 min 后进行 10 倍系列稀释,选择适宜稀释度,吸取 1.0 mL 接种平皿,每管接种 2 个平皿,将冷至 40 ℃~45 ℃ 熔化的营养琼脂培养基(细菌)或沙堡弱琼脂培养基(酵母菌),倾注于已加入样液的平皿中,每平皿 15 mL~20 mL,转动平皿,使其充分混匀,琼脂凝固后翻转平皿,36 ℃±1 ℃ 培养 48 h(细菌)或 72 h(酵母菌),进行活菌菌落计数。
重复试验 3 次,计算杀菌率。
以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工
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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.4 环试验
E.6.4.1 适用范围
适用于含溶出性物质,或可制成直径为 5.0 mm 片状物的固体产品的效果鉴定;也可用于鉴别产品中是否含有可溶性物质。
E.6.4.2 载体和器材
E.6.4.2.1 液体材料试验载体:5.0 mm 直径圆形滤纸片,经压力蒸汽处理后,置 120 ℃ 烤干 2 h,保存备用。
E.6.4.2.2 微量移液器:5.0 μL~50 μL,可调式。
E.6.4.2.3 游标卡尺。
E.6.4.3 操作步骤
E.6.4.3.1 试验样片的制备:对液体材料,取无菌并干燥的滤纸片。每片滴加产品实际使用浓度的溶液5.0 μL,然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内,开盖置 37 ℃ 恒温箱中烤干,或置室温下自然干燥后备用。对固体材料,可直接制成直径为 5.0 mm、厚度不超过 4.0 mm 的圆片(块),每 4 片(块)一组。
E.6.4.3.2 阴性对照样片的制备:对液体材料,取无菌干燥滤纸片,每片滴加无菌蒸馏水 5.0 μL,干燥后备用。对固体材料,对照样片应与试验样片同等材质、同等大小但不含成分。
E.6.4.3.3 试验菌的接种:用无菌棉拭子蘸取浓度为 5.0×10 5 CFU/mL~5.0×10 6 CFU/mL 新鲜制备的试验菌悬液,在适宜的培养基平板表面均匀涂抹 3 次。每涂抹 1 次,平板应转动 60°,后将棉拭子绕平板边缘涂抹一周。盖好平皿,置室温干燥 5 min。
E.6.4.3.4 样片贴放:每次试验贴放 1 个染菌平板,每个平板贴放 4 片试验样片,1 片阴性对照样片,共5 片。用无菌镊子取样片贴放于平板表面,阴性对照样片贴于平板中心位置,试验样片贴于四周。各样片中心之间相距 25 mm 以上,与平板的周缘相距 15 mm 以上。贴放好后,用无菌镊子轻压样片,使其紧贴于平板表面。盖好平皿,置 36 ℃±1 ℃ 培养箱,培养 16 h~18 h 测量结果。用游标卡尺测量环的直径(包括贴片)并记录。试验 3 次(共 12 个样片)。
测量环时,应选均匀而完全无菌生长的环进行。测量其直径应以环外沿为界。
E.6.4.4 评价标准
E.6.4.4.1 作用的判断:环直径大于 7.0 mm 者,判为有作用;环直径小于或等于 7.0 mm者,判为无作用。
E.6.4.4.2 重复试验 3 次(共 12 个样片)均有作用结果者,判为有作用。
E.6.4.4.3 阴性对照组应无环产生,否则试验无效。
附 录 B
产品微生物检测方法
B.4 铜绿假单胞菌检测方法
B.4.1 操作步骤
B.4.1.1 增菌培养:取样液 5.0 mL,加入到 50 mL SCDLP(Soya Casein Digest Lecithin Polysorbate 简称)培养液中,充分混匀,置 36 ℃±1 ℃ 培养 18 h~24 h。如有铜绿假单胞菌生长,培养液表面呈现一层薄菌膜,培养液常呈黄绿色或蓝绿色。
B.4.1.2 分离培养:从培养液的薄菌膜处挑取培养物,划线接种十六烷基三溴化铵琼脂平皿,置36 ℃±1 ℃ 培养 18 h~24 h,观察菌落特征。铜绿假单胞菌在此培养基上生长良好,菌落扁平无定型,向周边扩散,或蔓延,表面湿润,菌落呈灰白色,菌落周围培养基常扩散有水溶性色素。在缺乏十六烷基三溴化铵琼脂时也可用胺培养基进行分离,将菌悬液划线接种于平皿上,放 36 ℃±1 ℃ 培养18 h~24 h,观察菌落特征。铜绿假单胞菌在此培养基上生长良好,菌落扁平,边缘不整,菌落周围培养基略带粉红色。
B.4.1.3 染色镜检:取鉴定培养基上可疑菌落涂片作革兰染色,镜检为革兰阴性菌者还需进行下列试验。
B.4.1.4 氧化酶试验:取一小块洁净的白色滤纸片放在平皿内,用无菌玻棒挑取鉴定培养基上可疑菌落涂在滤纸片上,然后在其上滴加一滴新配制的 1%二对苯二胺试液,30 s 内出现粉红色或紫红色,为氧化酶试验阳性,不变色者为阴性。亦可使用商品化的氧化酶试纸或试剂进行检测。
B.4.1.5 绿脓菌素试验:取鉴定培养基上 2 个~3 个可疑菌落,分别接种在绿脓菌素测定用培养基斜面,36 ℃±1 ℃ 培养 24 h,加入三氯 3 mL~5 mL,充分振荡使培养物中可能存在的绿脓菌素溶解,待三氯呈蓝色时,用吸管移到另一试管中并加入 1.0 mol/L 的 1 mL,振荡后静置片刻。如上层出现粉红色或紫红色即为阳性,表示有绿脓菌素存在。
B.4.1.6 盐还原产气试验:取鉴定培养基上可疑菌落接种在盐胨水培养基中,置 36 ℃±1 ℃ 培养 24 h,培养基小倒管中有气者即为阳性。
B.4.1.7 明胶液化试验:取鉴定培养基上可疑菌落纯培养物,穿刺接种在明胶培养基内,置 36 ℃±1 ℃培养 24 h,取出放于 4 ℃~10 ℃,如仍呈液态为阳性,凝固者为阴性。
B.4.1.8 42 ℃ 生长试验:取鉴定培养基上可疑培养物,接种在普通琼脂斜面培养基上,置 42 ℃ 培养24 h~48 h,有铜绿假单胞菌生长为阳性。
B.4.1.9 其他检验:使用生化鉴定试剂或生化鉴定卡的,依据商品试剂说明书对可疑菌落进行鉴定。
B.4.2 结果报告
被检样品经增菌分离培养后,证实为革兰阴性杆菌,氧化酶及绿脓菌素试验均为阳性者,即可报告被检样品中检出铜绿假单胞菌。如绿脓菌素试验阴性而液化明胶、盐还原产气和 42 ℃ 生长试验三者皆为阳性时,仍可报告被检样品中检出铜绿假单胞菌。
附录 E -产品毒理学试验方法中增加了眼刺激试验样品处理方法。
新版的产品毒理学试验方法对应旧版标准为附录A。
新版的皮肤刺激试验和皮肤反应试验、阴道黏膜刺激试验与旧版的内容相差不大。但新版增加了眼刺激试验的样品处理方法。同时,在对毒理学试验结果的判定标准上,新版参考了GB/T 38496标准作为判定原则。
而旧版标准则引用卫生部《消毒技术规范》(第三版)“毒理学试验结果的终判定”相关章节要求作为判定原则。
GBT13917.9驱蚊喷雾第三方检测机构
面议
产品名:GBT13917.9驱避剂,驱蚊效果鉴定,有效保护时长,检测报告
危化品运输鉴定流程及周期第三方检测机构
面议
产品名:危险品货物运输检测,第三方检测机构,广东实验室,检测公司,检测单位
重点实验室GB4806.7检测塑料餐具检测
面议
产品名:食品接触用塑料材料及制品检测,第三方检测机构,重点实验室,资质检测,报告出具
2025年出口化工品和储能柜检验鉴定分类报告续证检测单位
面议
产品名:危险特性分类鉴别报告,危险分类报告,检验鉴定报告
2025年化工产品和电池产品非危报告续证检测要求
面议
产品名:危险特性分类鉴别报告,危险分类报告,检验鉴定报告
2025年化工产品和电池产品检验鉴定分类报告续证检测报告
面议
产品名:危险特性分类鉴别报告,危险分类报告,检验鉴定报告
2025年出口化工品和锂电池检验鉴定分类报告续证检测要求
面议
产品名:危险特性分类鉴别报告,危险分类报告,检验鉴定报告
2025年出口化工品和储能柜分类鉴定报告续证第三方检测机构
面议
产品名:危险特性分类鉴别报告,危险分类报告,检验鉴定报告