由于皂化法的试验结果误差较大且容易产生假阳性,误导试验结果,因而采用二次皂化法来解决这些问题。二次皂化法是在皂化法的基础上进行的,该方法将皂化法中的可疑物再经石油醚多次浓缩提取以进一步提高矿物油的含量,此后按照皂化法的方法进行操作,根据皂化反应后溶液是否浑浊来判断是否存在矿物油。这种方法与皂化法相比,度和准确度都会进一步提高,更能避免假阳性的产生。
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经过环己烷提取后的矿物油在GF254薄层板上展开分离,分离结束后在适宜的紫外灯下观察矿物油所产生的荧光斑点,根据斑点Rf值进行定性分析,再根据斑点大小及颜色深浅进行定量分析。这种矿物油的检测方法简单、快捷,适用于基层检测以及饮水和食品污染的重大事件,测出限很低,达到1μg,并且回收率很高,能达到95%。这种方法是利用矿物油在荧光灯下会发出荧光的原理来进行测定,若能够观察到相应的矿物油谱带则说明有矿物油存在,若观察不到相应的矿物油谱带则说明食品中不含有矿物油。结合薄层色谱图能够进一步降低测出限,灵敏性和准确性也能进一步地提高。这种方法操作简单、成本低,但由于各种原因不适宜大力推广,但其仍不失为实验室研究对食品中矿物油含量定性分析的一种方法。 [3]
2)气相色谱法
矿物油理化性能与农业生产的关系传统意义上的矿物油是指从石油中经过适当工艺提炼出来的液态烃类混合物,其基本理化性能一般包括:组成、馏程、密度、运动黏度、闪点、杂质含量等。在农业生产中,矿物油的各项性能指标从不同方面对作物产生影响。
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矿物油组成
矿物油的组成表征有2种形式,即族组成和结构组成。其中:族组成包括链烷烃、环烷烃和芳烃;结构组成则以CA(芳烃碳原子占总碳原子的百分数)、CN(环烷烃碳原子占总碳原子的百分数)、CP(链烷烃碳原子占总碳原子的百分数)表征。
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链烷烃是影响杀虫效果的主要成分,其对矿物油对作物的安全性、环境安全性以及杀虫效果有决定性影响。因此要求矿物油有高的链烷烃含量,即CP值越高越好;随着链烷烃碳原子数的增加,杀虫效果提高,但当碳原子数大于25时,药害风险随之提高。杀虫效果好的链烷烃碳数为C20~C25。
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环烷烃杀虫活性低,且有药害风险,故CN值越低越好。芳烃的药害与致癌性已被证实,故CA值应尽量低。事实上,脱芳矿物油是理想的选择。
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