蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。蒸馏步骤的检验：称取.2g铵，代替试样，按步骤进行操作，测得铵含氮量为21.19.2％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。滴定：用或法蒸馏后的吸收液立即用.1mol/L或.2mol/L标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
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