②制备高氯酸铱金。薄片或屑状的金用王水溶解后,赶硝浓缩,溶液冷却后以1kg金配入300g的量引入NH4Cl。
③制备树脂酸金。将所得到的高氯酸铱金置于瓷堪垠中,在搅拌下以lg金配入5g乙醇的比例加入乙醇.并且滴加硫化香脂(1g金配3.5g硫化香脂)。然后将瓷坩埚放到沸水浴上,水浴加热70—90min使树脂酸金的生成反应完全。将反应生成物由水浴上取下后,再倒入3—4L乙醇,仔细混合,混合物澄清后,溶液倒在玻璃瓶内,将剩下的金有机化合物移到瓷皿上,采用倾析法用乙醇洗到金有机化合物成为粉状。过滤,所得固体在35—40℃真空干燥,得到树脂酸金。
⑥制取树脂酸铑。将1kg松香在170—180°C熔融,然后逐步加入300g氯化铑,升温到210—2200,保温至熔体颜色变暗后停止加热,不断地搅拌热料,并且一点一点地加入1200g松节油与硝基苯(1:1)的混合物。由于反应很剧烈,产生泡沫,所以每次加入混合物时,都要等起泡停止后再进行,而且使温度不超过280°C。冷却后将溶液过滤,滤液静置沉降10—15d后,倒入另一容器中。
制取树脂酸能。树脂酸铑的制备方法与树脂酸金类似。将200g三氯化铑(RhCl3・4H2O)溶解于2—3L乙醇中,过滤,在滤液中加入1100g硫化香脂。将铑有机化合物的沉淀置于55—60℃真空干燥后,再用乙醇将固体沉淀物洗涤到完全去掉Cl-,然后再在35—40°C干燥。将铑有机化合物溶解在2倍(质量)的硝基苯中。由200gRhCl3-4H2O可得到约1200g的5%的树脂酸铑溶液,产率为90%—95%。