双氧水工厂使用失活的钯碳含有机物非常高,一般约30%,高可达到60%,这种钯碳处理起来需要通过高温焚烧去除有机物杂质,高温度不要超过700度,焚烧过后,有机物基本去除,然后再将硫酸加入到焚烧后的渣灰,将载体氧化铝去除,由于催化剂的使用或者高温焚烧的过程中,部分氧化铝晶体形态改变,不溶于硫酸所以即使加入硫酸依然是会有杂质残留,这个时候我们就需要加入盐酸溶解杂质,之后滴入还原剂,还原出钯金,之后再将滤液以及洗渣水合并用铝置换,得到精炼渣再提纯,大程度提高回收率。
钯可以形成不同的可溶性氯络合物,如果添加氧化剂,可以增强溶解过程。少量的过氧化氢可以大大提高钯在稀盐酸中的溶解度,而氧化铝载体几乎不受影响。钯的完全溶解是通过在 60 °C 下用含有 7% HCl 和 5% H 2 O 2的溶液浸出 2 h 液固比为 10/1。浸出液含有 0.04% 的钯和 0.5% 的铝,过滤后的固体是纯铝的富集残余物。钯可以通过用甲酸溶液还原从浸出液中分离出来。加热溶液提高了钯还原的效率,并且还产生了较大的钯颗粒,这些颗粒可以很容易地通过过滤分离。生产纯度为 98% 的钯粉,回收率 >99%。
钯是航天、航空、航海、等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料,也是国际贵金属投资市场上的不容忽略的投资品种。纳米钯具有较高的表面活性,在微电子材料中已得到广泛的应用,如电子工业厚膜浆料、厚膜银钯导体浆料的制备,多层陶瓷电容器内外电极材料。
钯碳作为一种催化剂,其主要作用是对不饱和烃,或是一氧化碳的催化氢化。钯碳拥有很高的加氢还原性,关于这一点主要原因是钯金属对氢气有着特的选择性。当然钯碳催化性能也很稳定,在生产使用时用料比例小,重要的是在不失去活性时可多次反复套用,并且废钯碳也易于回收二次再利用等特点。
钯碳在有机溶剂中使用时在氮气保护下进行。过滤时滤渣不能进行干燥。[如果效率降低,可以先用有机溶剂洗出吸附的有机分子,然后碱洗,注意碱浓度不要过高,避免钯损失,然后还原得到恢复部分活性的催化剂。碱洗液可以电解回收金属钯。这种回收方式只是把堵住孔道的焦油部分的处理了一下,对可逆中毒有效果。一般催化剂再生,是废催化剂焚烧变成钯灰,在精炼金属钯,做成钯的前驱体用来作催化剂。这样可以尽量多的回收钯。
从废钯炭催化剂中回收钯的方法,钯碳回收涉及一种采用直接溶解贵金属的方法来回收废钯炭催化剂中钯的方法。其特征在于其回收过程是将废钯炭催化剂与灰化剂碳酸钙混合浆化均匀后进行焙烧,使废催化剂中的有机物和碳氧化,再将焙烧残留物用盐酸蒸煮后再加入过氧化氢蒸煮后过滤,再将滤渣洗涤,滤液和洗涤液合并调节pH值为6.5-7.5再用甲酸还原得到粗钯粉。该钯碳回收的方法,采用直接溶解贵金属的方法来回收废钯炭催化剂中的钯,提出回收钯粉的新工艺,较之传统工艺流程短、环境友好、金属回收率高。给出了佳工艺参数,钯的回收率≥99.50%。
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