通过自燃去碳以后剩下的粉末用马弗炉焙烧去除有机物;这一步做完以后,第二步就要使用特殊配比的硝酸和盐酸溶液对焙烧后剩余的粉末进行溶解;第三步是对溶液进行过滤,把不溶的杂质分离出来,经过多次的过滤后得到的含有钯金成分的滤液。第四步是使用还原剂对滤液进行还原。加入还原剂后,再经过一段时间的沉淀后,就得到钯金沉淀物,因为之前的溶解分离杂质,把大部分的其他金属都分离出来了,剩下的溶液中,使用的还原剂是针对钯金的,使用以后沉淀出来里面差不多都是钯元素,这时候再使用高温对沉淀物进行煅烧,就能得到纯度较高的钯金了。
在很早的时候,大家刚刚开始接触到钯碳废料回收,对于钯碳的原理不太了解,钯碳催化剂其实就是根据生产使用需要,把贵金属钯负载于活性炭上面的,所以还原钯金就是去碳,提炼钯碳的时候没有经过去碳这一步,直接使用药水溶解分离,做的效果非常差,有大部分钯元素都提炼不出来,白白被浪费掉了,后来有一些做贵金属回收的前辈发现了一套比较好的提炼流程,然后慢慢在行业内流通开来,目前大家都在使用。
一般情况下,湿钯碳往往可以达到还原的要求,干钯碳能不用的就不要用了。在加钯碳前,容器体系应该是惰性气体氛围,不然直接加进去很容易着火。反应结束后,一般是加硅藻土抽滤,抽滤过程中切记不要抽干,要钯碳上面浸没在溶剂中,如果抽干了,很容易着火。此外,接触到钯碳的物品,如草纸不可随意丢弃,这个也存在潜在的自燃风险。
我们在实验过程中,使用钯碳如果不小心操作,时常会有着火的危险,那么钯碳着火到底是怎么一回事,小编以直以为是钯碳里面的碳引起的着火,但小编查阅资料发现,应该这这么回事:钯碳催化剂是以活性炭微粒为载体的金属钯催化剂,由于钯颗粒比较细小,在空气中易与氧气发生氧化反应并且导致放热,当热量积累到一定程度就会发生钯颗粒与活性炭颗粒一起燃烧。活性炭一般不会自燃,粉末状的碳粉不要摩擦起静电就好。除此之外,其它的加氢催化剂如雷尼镍也都是金属小颗粒,比表面积较大,在空气中很容易自燃。相对而言,湿钯炭很安全,不容易着火,但是用量得多一点。
钯碳催化剂是可以反复套用的,而在使用一段时间后也是会失活失效,从而形成钯碳废料。因为钯碳催化剂具有可回收的特点,这主要是因为失效的钯碳催化剂中,还有一定数量的金属钯,所以对废钯碳催化剂的二次再利用,就是对钯碳废料中的钯金进行还原提炼处理。使用高温氯化挥发法,则需要特殊材料的高温炉。还有一个有机溶剂湿法处理,这种方法主要问题是耗费比较高的有机试剂,所以仅是适用在焦油污染严重的情况。
废钯碳催化剂是以活性碳为载体的含钯催化剂,粒度的大小为5~8mm,含钯量为百分之零点五,属于低含量的废料,这种废钯碳回收时处理较繁琐,多用于工业中一些产品的合成,精制,或豆油加氢反应等。在使用后失效的废钯碳中还含有少许Pd含量,更多的是大量的水分与有机物,这种的废钯碳有些还含有浓厚刺鼻的味道。
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