王水溶解:先在上述粗钯中加入王水12mL,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入3mL浓盐酸捕捉腈。捕捉腈的过程重复4次。硝化后溶液,硝化后溶液的pH值为
氨氨化:在上述硝化后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液pH值为11,氨化过程温度控制在60℃。
盐酸酸化结晶:在上述氨化溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1。酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤 ,然后用 1 mol/L 的盐酸酸化。滤渣洗涤3次,得到黄色沉淀。
回收氯化钯,经多次过滤浓缩后加热蒸发至浓稠状,然后用烘箱烘干,温度设定为100℃,烘干时每隔一小时搅拌一次,完全烘干后取出研磨 至粉末,氯化钯的制备到此完成。后就是检查得到的氯化钯的各项数据是否准确。关于氯化钯回收方面的问题,欢迎大家互相交流。
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可由铂金属的自然合金分出 [1]。钯在地球上的储量,采掘冶炼较为困难,属稀贵金属系列金、银、铂、钯、钌、铱的范畴。钯在地壳中的含量为0.0006ppm,常与其他铂系元素一起分散在冲积矿床和砂积矿床的多种矿物(如原铂矿、硫化镍铜矿、镍黄铁矿等)中。立矿物有六方钯矿、钯铂矿引、一铅四钯矿、锑钯矿、铋铅钯矿、锡钯矿等,还以游离状态形成自然钯。
主要化合物有二氯化钯(PdCl2)、四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和二氯四氨合钯等。化学性质不活泼,常温下在空气和潮湿环境中稳定,加热至800℃,钯表面形成一氧化钯薄膜。钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀,但易溶于王水和热的硫酸及浓硝酸。熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对钯有腐蚀作用。钯的氧化态为+2、+3、+4。钯容易形成配位化合物,如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。