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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.4 环试验
E.6.4.1 适用范围
适用于含溶出性物质,或可制成直径为 5.0 mm 片状物的固体产品的效果鉴定;也可用于鉴别产品中是否含有可溶性物质。
E.6.4.2 载体和器材
E.6.4.2.1 液体材料试验载体:5.0 mm 直径圆形滤纸片,经压力蒸汽处理后,置 120 ℃ 烤干 2 h,保存备用。
E.6.4.2.2 微量移液器:5.0 μL~50 μL,可调式。
E.6.4.2.3 游标卡尺。
E.6.4.3 操作步骤
E.6.4.3.1 试验样片的制备:对液体材料,取无菌并干燥的滤纸片。每片滴加产品实际使用浓度的溶液5.0 μL,然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内,开盖置 37 ℃ 恒温箱中烤干,或置室温下自然干燥后备用。对固体材料,可直接制成直径为 5.0 mm、厚度不超过 4.0 mm 的圆片(块),每 4 片(块)一组。
E.6.4.3.2 阴性对照样片的制备:对液体材料,取无菌干燥滤纸片,每片滴加无菌蒸馏水 5.0 μL,干燥后备用。对固体材料,对照样片应与试验样片同等材质、同等大小但不含成分。
E.6.4.3.3 试验菌的接种:用无菌棉拭子蘸取浓度为 5.0×10 5 CFU/mL~5.0×10 6 CFU/mL 新鲜制备的试验菌悬液,在适宜的培养基平板表面均匀涂抹 3 次。每涂抹 1 次,平板应转动 60°,后将棉拭子绕平板边缘涂抹一周。盖好平皿,置室温干燥 5 min。
E.6.4.3.4 样片贴放:每次试验贴放 1 个染菌平板,每个平板贴放 4 片试验样片,1 片阴性对照样片,共5 片。用无菌镊子取样片贴放于平板表面,阴性对照样片贴于平板中心位置,试验样片贴于四周。各样片中心之间相距 25 mm 以上,与平板的周缘相距 15 mm 以上。贴放好后,用无菌镊子轻压样片,使其紧贴于平板表面。盖好平皿,置 36 ℃±1 ℃ 培养箱,培养 16 h~18 h 测量结果。用游标卡尺测量环的直径(包括贴片)并记录。试验 3 次(共 12 个样片)。
测量环时,应选均匀而完全无菌生长的环进行。测量其直径应以环外沿为界。
E.6.4.4 评价标准
E.6.4.4.1 作用的判断:环直径大于 7.0 mm 者,判为有作用;环直径小于或等于 7.0 mm者,判为无作用。
E.6.4.4.2 重复试验 3 次(共 12 个样片)均有作用结果者,判为有作用。
E.6.4.4.3 阴性对照组应无环产生,否则试验无效。
附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.7 高吸水材料性能试验
E.6.7.1 适用范围
本试验方法适用于含有非溶出性高吸水材料产品效果的测定。
注1:在进行本试验前,需要鉴定其成分是否可溶出。
注2:非溶出性材料的鉴定:将样品置于无菌蒸馏水浸泡 24 h(通过预试验,吸取的浸泡液需满足后续检测要求),取浸泡液参照 E.6.1 剂性能试验或参照 E.6.4 环试验检验是否有效果。如果无效果,说明样品属非溶出性材料,进行高吸水材料性能试验。
E.6.7.7 评价标准
各次试验率大于或等于 99%判断有作用。
检测方法
7.1 生产过程卫生要求检测方法
7.1.1 生产环境卫生要求检测方法按照附录 A 要求执行。
7.1.2 初始污染菌检测方法按照附录 B 要求执行。
7.1.3 消毒效果检测评价方法按照附录 C 要求执行。
7.2 产品卫生要求检测方法
7.2.1 产品外观采用目测、鼻嗅的方法进行测定。
7.2.2 卫生巾、卫生护垫等吸水产品 pH 按 GB/T 8939 的方法进行测定,其他产品 pH 有相应测定标准的按相应标准的方法进行测定,无相应测定标准的按 WS/T 10009 的方法进行测定。
7.2.3 可迁移性荧光增白剂:卫生巾(护垫)按 GB/T 8939 的方法进行测定;纸尿裤分别按GB/T 28004.1、GB/T 28004.2 的方法进行测定;其他卫生用品按 GB/T 27741 的方法进行测定。
7.2.4 铅、砷、汞的检测按《化妆品安全技术规范》的方法进行测定。
7.2.5 产品残留量测试方法按照附录 D 要求执行。
7.2.6 产品杀菌性能、性能与稳定性测试方法按照附录 E 要求执行。
7.2.7 葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定按照 GB/T 26367 及国家有关标准中规定的方法进行测定;
2,4,4’﹘三氯﹘2’﹘二苯醚按照 GB/T 27947 及国家有关标准中规定的方法进行测定;苯扎溴铵、苯扎氯铵按 GB/T 26369 及国家有关标准中规定的方法进行测定;其他有效成分含量按照 WS/T 10009 及国家有关标准中规定的方法进行测定;无法使用化学测定法的不测定。
7.2.8 产品毒理学试验方法按照附录 F 要求执行。
7.2.9 产品微生物检测方法按照附录 B 要求执行。
以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工
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产品名:T/CNFIA 206-2024,造纸化学品中氯丙醇,氯丙醇含量测试,氯丙醇测试
表面施胶剂团体标准T/CNFIA206-2024检测及第三方检测机构
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产品名:T/CNFIA 206-2024,造纸化学品中氯丙醇,氯丙醇含量测试,氯丙醇测试
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产品名:T/CNFIA 206-2024,造纸化学品中氯丙醇,氯丙醇含量测试,氯丙醇测试