通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物,适于由极性溶剂(如水)中吸附非极性物质,也称为芳香族吸附剂,例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。
大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒,粒度为20-60目。大孔吸附树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚经基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂,它们通过静电相互作用吸附极性物质,如丙烯酰胺。
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。
1.搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。
2.储存此种材料的储存温度请勿90℃,高使用温度180℃。
3.湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。
4.严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。
5.运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
大孔树脂吸附分离工艺所得提取物体积小、不吸潮,容易制成外型美观的各种剂型,尤其适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,使中药的粗、大、黑制剂升级换代为现代制剂。就大孔树脂吸附技术自身而言,它工艺操作简便,不十分繁琐,难度不大,并且树脂可多次使用,也可再生反复使用,成本不是很高,设备较简单,而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用。
大孔树脂吸附的原理主要是由其物理结构决定的,溶液通过大孔树脂,然后吸附溶液中的所需要的成分,由于树脂内部具有不同的孔径,溶液进入时,就会留下不同的离子。再将大孔树脂进行洗脱回收,从而提取、分离、提纯所需的离子。
大孔树脂具有可以反复使用、环保、、易于保存的优点,且它可以节约能耗、储存运输的费用,是综合指数较高的一种材料。因此,大孔树脂在环保、食品、医药行业得到了的应用。
根据极性“相似相溶”的原理,对非极性大孔吸附树脂来说,洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,而对于中极性大孔吸附树脂和极性较大化合物,则用极性较大的溶剂较为合适,此外,上柱液浓度、pH值及外界温度也是影响其吸附性能的重要因素。
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