高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂。另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来。
光谱室常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。
流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定。新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。
晶体是仪器内脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除,一般清洗不干净。
高分辨率高度的检测方式让我国现今许多产品的检验拥有了更好的效果,而光谱仪器本身的分辨能力和精细的光谱辨析效果也为后续的测量质量带来了更好的品质,这种光谱仪装置其本身的检测效果要表现出稳定的质量,规避相应的影响因素才能够表现出更好的价值。
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