植物油含有甘油酯,甘油酯在碱性条件下会发生水解反应,生成脂肪酸钠和甘油,这些反应生成物溶于水,因而其反应后的溶液是透明的。而矿物油不能发生皂化反应也不溶于水,所以含有矿物油的植物油经皂化反应后溶液仍然浑浊、有油珠析出。根据皂化反应后溶液是否浑浊来判断植物油中是否含有矿物油,其成本低、仪器简单且适合在试验室操作。但操作比较繁琐,油脂低检出限为0.5%,灵敏度较低且易产生测定误差,尤其当油脂中1%~3%的组分不能被皂化时,误差会更加严重。在皂化法测定过程中若用乙醚作为提取剂,则能够有效降低误差,防止判定皂化结果时阴性样品产生浑浊现象,检出限也会有所增加。
由于皂化法的试验结果误差较大且容易产生假阳性,误导试验结果,因而采用二次皂化法来解决这些问题。二次皂化法是在皂化法的基础上进行的,该方法将皂化法中的可疑物再经石油醚多次浓缩提取以进一步提高矿物油的含量,此后按照皂化法的方法进行操作,根据皂化反应后溶液是否浑浊来判断是否存在矿物油。这种方法与皂化法相比,度和准确度都会进一步提高,更能避免假阳性的产生。
红外光谱法是根据分子内部的电子发生跃迁时会吸收与电子跃迁能相等能量的光子,从而使得红外光谱会产生部分缺失,即红外吸收。矿物油是复杂的混合物,因而很难单将每种矿物油单提炼进行定量分析,而只能对矿物油混合物进行整体的定性定量的分析。相比于植物油而言,矿物油一般为饱和脂肪烃,在红外光谱下比植物油有更强的C-H吸收峰,而我们可以根据C-H吸收峰的强度来判断植物油中是否存在矿物油。由于矿物油是C-H化合物,因而在红外光谱上会有较强的C-H吸收峰,吸收峰越大说明含量也越高。这种方法适用于本身不含C-H化合物的物质而进行C-H化合物的含量检测,并且该方法操作简单、成本低、不损坏样品且安全环保、检测速度很快,但这种方法灵敏度低,不适合含有植物油的食物中矿物油的检测,因为植物油也含有C-H键,在红外光下也会有C-H吸收峰存在,容易产生误判。
为了弥补一维气相色谱法的一些缺点,近年来在食品中矿物油的检测中逐渐使用二维气相色谱法。该方法能够将矿物油中的组分分离得更加,不仅仅可以将MOSH与MOAH进行分离,还能按照MOSH中的结构及MOAH中的环数将矿物油分离,经过此次分离后便可以对矿物油的污染来源进行一系列分析。
GC×GC的维分离通常根据沸点的差异而进行非极性固定相的分离;第二维则使用极性柱对相同沸点的矿物油进行进一步的分离,利用该方法便可以对食物中矿物油进行测定。
传统的一维气相色谱-质谱法(GC-MS),不仅可以作为原油分析的常用工具,而且在食品中矿物油的测定方面应用较广,但是其分辨率和峰容量较低,对食品中矿物油的分离效果并不是很理想,影响了试验结果的准确性。二维气相色谱-质谱法相比于传统一维气相色谱法具有更高的灵敏度、度和更低的检出限,具有更加广泛的应用前景,但其价格昂贵,成本较高。 [3]
链烷烃是影响杀虫效果的主要成分,其对矿物油对作物的安全性、环境安全性以及杀虫效果有决定性影响。因此要求矿物油有高的链烷烃含量,即CP值越高越好;随着链烷烃碳原子数的增加,杀虫效果提高,但当碳原子数大于25时,药害风险随之提高。杀虫效果好的链烷烃碳数为C20~C25。
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