仪器校准检测,仪器检测校准,仪器校准年检,仪器检测校准,仪器计量校准
在测量体系管理、品质管理体系认证全过程中,审批工作人员常常碰到如何区别计量器材的检定和测量设备的校准,计量检定资格证书和校准证书的实效性有哪些区别的问题。下边从此开展谈一谈,供相关工作人员参照。
1、
检定的界定
定义1:检定就是指查清和确定计量器材合乎法律规定规定的主题活动,它包含查验、加标注和/或出示检定资格证书。JJF1001-2011《通用性计量**名词及概念》9.17款;
界定2:为鉴定计量器材的计量特性,明确其是不是合格所开展的所有工作中。《我国计量法实施办法》(下称《实施细则》)*六十一条。
计量检定的归类:依据《计量法》以及《实施细则》,计量检定可以分成强制性检定和依规检定二种。
计量检定资格证书的实效性
(1)只要是社会发展公共计量规范器材,、机关事业单位应用的较大计量规范器材,及其用以外贸交易、安全防护、医疗服务、环保监测层面的且列为我国强制性检定的工作中计量器材文件目录的计量器材,使用人都务必向**部门计量行政机关受权的法律规定计量检定组织申请办理计量检定,合格即可应用,检定资格证书应在有效期限内。
(2)只要是相关法律法规或我国强制标准务必计量检定合格才可以应用,且列为《我国依规管理方法的计量器材文件目录》内的计量器材,公司可以自主计量检定合格应用或送经**部门计量行政机关考评受权的计量检定组织检定合格应用,检定资格证书也应在有效期限内。
(3)以上计量检定组织检定新项目务必在**部门计量行政机关考评受权的实际新项目以内即可合理。
计量校准资格证书、汇报实效性的确定
(1)计量校准资格证书、汇报的实效性,关键根据国家相关相关法律法规、标准规范、技术标准或合同生产制造检验全过程的实际技术标准来确定。
(2)校准资格证书实效性计量确定的规则:通过校准的计量器材或测量设备的计量特点,应达到具体应用的计量规定。如检测范围、度级别、较大容许偏差、敏感度、辨别力、可靠性、测量不确定度等。在其中较大容许偏差、测量不确定度通常该是被测另一半的1/5至1/10,较少为1/3。
液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液;加样针不到位; 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
样品污染沉积。
4、既无压力指示,又无液体流过。
泵密封垫圈磨损;大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉。
色谱柱被污染;柱头填料塌陷。
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