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常州溧阳市光谱仪校准-第三方仪器计量机构

更新时间:2024-03-30 05:01:51 [举报]

方法验证成功的前提条件
(1)仪器已经确认、校正并在有效期内;
(2)经过培训的人员;
(3)可靠稳定的对照品,标准样品;
(4)可靠稳定的实验试剂;
(5)确认受试溶液的稳定性,在规定时间内无降解。准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用百分回收率表示。
测定回收率R(recovery)的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。加样回收试验已准确测定样品含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为
数据要求:规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。(重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)(变异系数,CV)表示。
(1)重复性(repeatability):在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度;在规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作,至少测6次进行评价;
(2)中间精密度:同一实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度;
(3)重现性(reproducibility):不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度;
(4)数据要求:需报告SD,RSD和可信限。指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性,能反映该方法在有共存物时对共试物准确而专属的测定能力,是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。
• 通常通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物质或安慰剂成分的样品,将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较,两组测试结果之差即专属性;
•鉴别反应---应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别,不含被分析的样品,以及结构相似或组分中的有关化合物,均应呈负反应;
•含量测定和杂质测定---色谱法和其他方法,应附代表性图谱,亦说明专属性;图中应标明各组份的位置,色谱法中的分离度应符合要求;
•杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可加入杂质或辅料,考察测试结果是否受干扰;对于杂质测定,也可向试样中加入一定量的杂质,考察杂质间是否得到分离。
检测限是指试样在确定的实验条件下,被测物能被检测出的低浓度或含量;它是限度检验效能指标,无需定量测定,只要指出或低于该规定浓度即可。
•非仪器分析目视法:用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的低浓度或量;•信噪比法:用于能显示基线噪音的分析方法(仪器分析方法),是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠地检测出的低浓度或量;一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
•也可采用标准差法:
空白值=0时;
①测定背景10次以上,求出标准差σ;
②将σ乘以三倍;
③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X,即为方法的检出值。
空白值不等于0时
①测定背景10次以上,求出标准差σ;
②将σ乘以三倍;

③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X;
④将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。
6•指样品中被测物能被定量测定的低量,结果应具有一定准确度和精密度要求;
•常用信噪比法确定定量限,一般以信噪比(S/N)为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定,也可用仪器所测空白背景响应标准差(SD)的10倍为估计值,再经试验确定方法的实际测定下限。在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。线形通常用小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率(Slope)来表示。数据要求:至少需要五个浓度考察线形,需提供相关系数、y截距(是检定的可能偏差)、回归斜率及方差等参数,应列出回归方程数和线性图。
注意:做线性时,应注意尽量做的点多一点、线性浓度范围宽一点,这样做的好处是:当你在准确度考察时,你做的回收率考察的浓度就大些,配制溶液时就容易操作些;否则,在你做线性考察时,你做的线性浓度范围不宽,那么你在考察回收率时,你采用加入法考察时的浓度变化范围就不宽,操作浓度很难控制,造成实际操作困难。为进一步加强集贸市场计量监管,规范集贸市场计量秩序,切实保护消费者合法权益,连日来,秦安县市场监管局在全县范围内扎实开展了“我为群众办实事,计量惠民下基层”集贸市场计量专项监督检查和计量器具免费检定活动。此次检查主要围绕农贸市场、果品交易市场、各镇集贸市场等与群众生活密切相关的民生领域在用的强检计量器具展开,对各乡镇超市、商业门店、零散摊点在用的衡器开展监督检查和免费检定。检查中,执法检定人员一方面严格按照检定规程,逐摊位、逐台件进行登记、检定,对合格计量器具加贴合格证,对不合格计量器具责令停止使用并依法查处;另一方面督促指导相关单位进一步落实主体责任,完善计量管理制度,建立计量器具台帐,引导自律诚信规范经营。同时,执法人员还就计量法律法规知识、电子秤的日常维护和保养方法进行了现场宣传讲解,有效维护了农贸市场的计量秩序,营造了规范经营、公平公正的市场购物环境。 截至目前,全局共出动工作人员168人次,对全县14家集贸市场在用的926台件衡器进行了监督检查和免费检定。并督促市场主办方设立公平秤3台,签订诚信计量承诺书3份。

计量是探索动态变化世界的钥匙。世间万物都是由“量”组成的,并通过“量”来体现。计量描绘着这个动态世界,也时刻探索着未来的变化。计量从哪里来?向哪里去?计量在促进经济发展和社会进步中发挥着怎样的作用?与人类生产生活又有着怎样的联系呢? 对于数和量的认识是大自然对所有生物的造化,也是人类拥有的本能。人的五官乃至身体的每一部位都有着某种特定的测量能力或者功能。在数以亿万计的地球生物中,人类能通过大脑把获得的外来信息加以综合并形成认知,进而其他物种,用智慧和想象实现创造。因此,在人类文明的萌发和形成过程中,测量就成为了知识出现与升华的源泉。 新疆维吾尔自治区博物馆珍藏着一幅伏羲女娲图,图中展示了中国古代神话传说中人类始祖的形象。画面中,上方有日,下方有月,伏羲手持矩,女娲手持规,蛇形下半身互相交绕。伏羲拿着“矩尺”,以“矩”测地;女娲拿着“规”,以“规”画圆,留下了一段持规开天、掌矩辟地的神奇佳话。类似这样的图案,目前在我国许多地方都能看到。它是我国早有关计量的记载,反映出测量开启人们认识和改造自然的篇章,宣告了用量分析世界和利用世界时代的来临。

  人类为了生存和发展,认识自然、适应自然并不断改造自然。自然界一切现象或存在的物质,都可以用“量值”来描述,以量来反映事物的信息。“量”无所不在,无处不在,无时不在。大量的考古证明,人类对于数与量的认识,可以追溯到原始社会的早期。在那个时期,人们为了记住涉猎数量和生产状况,会采用结绳记事和按量估堆的方法。原始人群从天然洞穴里走出来,要靠自己的双手来建造房屋、制作生产工具、丈量耕作的土地和从事其他生产活动,于是就开始了运用工具来延伸人体功能的测量活动。  早期出现的计量单位,或以人体某个部位为准,或以肉眼对星辰的观察为准。比如在我国古代曾一度被人们广泛使用的测量方法“布手知尺”,就是将人的拇指与食指伸开的距离作为一尺。而“一手之盛谓之溢,两手谓之掬”,是将人的一只手捧起谷物的多少作为一溢,两手捧起谷物的多少作为一掬。
  早期出现的计量单位,或以人体某个部位为准,或以肉眼对星辰的观察为准。比如在我国古代曾一度被人们广泛使用的测量方法“布手知尺”,就是将人的拇指与食指伸开的距离作为一尺。而“一手之盛谓之溢,两手谓之掬”,是将人的一只手捧起谷物的多少作为一溢,两手捧起谷物的多少作为一掬。
  随着人类文明的出现,农业、畜牧业和手工业之间的分工也逐渐扩大,在物资不断丰富并且出现物资交换的形式后,人们对于长度、容量、重量、时间等“量”的使用就产生了一致性的要求。于是,在那些较早进入文明的民族和地区,出现了能够被大众所认同的参考测量标准或参照物,而且以“君权神授”等形式加以神化,让这个参照物获得了神权或王权的地位和性,并被人们广泛使用。随后,度量衡在部落、国家的管理中也应运而生,并且伴随农耕社会和封建王朝不断得到发展,前后历时达数千年之久。
  从史前文明时代开始,人们运用的自然资源主要是土地。为了安排农业耕作、围地狩猎、交换粮食、征收税赋等,就需要丈量土地面积和掌握农作物的收成等。从事计量活动是人类社会进入文明时代的重要特征之一。这个时期的计量是以经验和权力为主,通常会把人、谷物、动物或其他自然物体作为测量的标准,多采用直观的测量方法,去适应农业社会对农产品和生活用品贸易的基本需要。当时人们对自然界的认识还处在懵懂的阶段,由于生产力水平低下,对测量准确性要求也不高。
  相传在远古时期,黄帝“设五量”,有“权衡、斗斛、尺丈、里步、十百”,简称为度、量、衡、里、数。之后,颛顼利用观测星辰可以推算出一年的时长,尧命羲和氏族按照日月星辰的运动规律来制定历法,确定一年为366日。舜在东巡时对各部落氏族使用的日月和四时季节的历法进行了统一。
  我国是较早进入农耕时代并建立封建制度的国家之一。随着经济和社会的不断发展,物资交易的规模不断扩大,人们对测量也不断提出了新的需求,并且逐渐采用由实物量具来统一交易的规则。比如出现的“尺、斗、秤”等计量器具,就是分别对长度、面积(尤其是土地面积)、容积(主要是为确定粮食的数量)和质量(重量)等进行统一测量的工具。
  我国的春秋战国时期(公元前770年—公元前221年)正是奴隶社会向封建社会转变的阶段,新兴地主为了获得其政治权利,在一些诸侯国掀起了变法运动。当时经济较为落后的秦国为了增强实力,开展了一系列变法改革。其中,具影响的是“商鞅变法”。
  商鞅变法为秦国经济和军事实力的快速发展提供了重要的政治保障,也为秦始皇统一六国打下了坚实的基础。公元前221年,秦始皇发布了统一度量衡的诏书。这一制度与措施,不仅巩固了秦朝的政权统治,国家疆土不断扩大,而且被秦朝以后的历代皇朝所承袭并沿用,给对外经济和文化交流提供了便利,了民族的千年繁荣昌盛。
  除我国以外,世界上的一些古老民族创建度量衡的历史也十分久远。公元前约4000年,在幼发拉底河和底格里斯河流域(现今伊拉克)有一个叫苏美尔的国家,被考古界和历史学界公认为是世界上早出现的可考证文明。考古中发现了苏美尔人绘制的一种量器图形,该量器被认为是人们用来测量谷物、酒等物品的一种容器。在古埃及的象形文字里,很早就出现了“肘尺”的图形。在公元前2800年—前2300年,古埃及人建造了规模宏大的金字塔,这种类似天梯的角锥形建筑是用规整的石块堆砌的,金字塔的边长和高度都经过了测量,不仅规模庞大且基础稳固。
  据古埃及人的纸草书记载,公元前1500年,甚至还可追溯到更久远的年代,古埃及就出现了用于称重的衡器“天平”。后来,古罗马人就是按照这种衡器的原理,制作出一端为固定、另一端是通过秤砣移动平衡进行称重的“杆秤”。公元前约140年,古希腊人还制造出一种由30至70个齿轮系统组成的计时器。这种仪器由29个彼此啮合的铜质齿轮和多个刻度盘构成,仅相当于今天的一个快餐盒大小。 公元前2690年的胡夫统治时期,埃及人建造起了迄今规模大的一座金字塔,塔的高度为146.5米,底部为正方形,每边长500肘尺,相当于现在的232米。可见,古埃及人在长度计量的运用上已经十分成熟和高超。指达到一定精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。
药物分析为例:
•原料药和制剂含量测定范围为80%-120%;制剂含量均匀度范围为70%-130%;杂质测定应为被测杂质汇报值到限度的120%;溶出度应为测定范围的±20%,如规定了限度范围,应为下限的-20%至上限的+20%,例如缓释片1h<20%,7h>70%,则验证范围定为0-90%。指测定条件稍有变动时,结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度;如果方法易受到分析条件的影响,或要求苛刻,应注明。
典型的变动包括:分析溶液的稳定性,提取时间等实验条件。

开展金银首饰店、药店、农贸市场等在用衡器计量检查。
电子秤虽小,但事关千家万户的利益。各地市场监管人员在超市、农贸市场、首饰店等场所对在用的电子计价秤周期检定、合格状态及是否符合使用要求、称重结果是否准确、集贸市场公平秤设置和使用情况进行了计量检查。
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很简单,中公造价师给你准确的考试真题和考题解析。条 根据《人民共和国计量法》和《人民共和国计量法实施细则》的规定,制定本办法。

第二条 计量授权是指县级以上人民计量行政部门,依法授权予其他部门或单位的计量检定机构或技术机构,执行计量法规定的强制检定和其他检定、测试任务。
凡申请计量授权,承担计量授权任务及办理、管理计量授权,均须遵守本办法。

第三条 县级以上人民计量行政部门,应根据本行政区实施计量法的需要,充分发挥社会技术力量的作用,按照统筹规划、经济合理、就地就近、方便生产、利于管理的原则,实行计量授权。

第四条 计量授权包括以下形式:
(一)授权有关部门或单位的性或区域性计量检定机构,作为法定计量检定机构;

(二)授权有关部门或单位建立计量基准、社会公用计量标准;



(三)授权有关部门或单位的计量检定机构,对其内部使用的强制检定计量器具执行强制检定;



(四)授权有关部门或单位的计量检定机构或技术机构,承担计量标准的技术考核,仲裁检定,计量器具新产品型式评价,标准物质定级鉴定,计量器具产品质量监督试验和对社会开展强制检定、非强制检定。

第五条 申请授权具备的条件:
(一)计量标准、检测装置和配套设施与申请授权项目相适应,满足授权任务的要求;

(二)工作环境能适应授权任务的需要,有关计量检定、测试工作的正常进行;



(三)检定、测试人员适应授权任务的需要,掌握有关知识和计量检定、测试技术,并经考核合格;

(四)具有计量检定、测试结果公正、准确的有关工作制度和管理制度。

第六条 申请授权应按以下规定向有关人民计量行政部门提出申请。

(一)申请建立计量基准,向计量行政部门提出申请;

(二)申请承担计量器具新产品型式评价的授权,向省级以上人民计量行政部门提出申请;


(三)申请对本部门内部使用的强制检定计量器具执行强制检定的授权,向同级人民计量行政部门提出申请;



(四)申请对本单位内部使用的强制检定的工作计量器具执行强制检定的授权,向当地县(市)级人民计量行政部门提出申请;

(五)申请作为法定计量检定机构、建立社会公用计量标准、承担计量器具产品质量监督试验和对社会开展强制检定、非强制检定的授权,应根据申请承担授权任务的区域,向相应的人民计量行政部门提出申请。

第七条 申请授权应递交计量授权申请书,并同时报送有关技术文件和资料。

第八条 计量授权申请被接受后,有关人民计量行政部门应按照以下规定和本办法第五条规定的条件进行考核。
(一)申请作为法定计量检定机构、建立本地区高社会公用计量标准的,由受理申请的人民计量行政部门报请上人民计量行政部门主持考核;

(二)申请建立计量基准、非本地区高社会公用计量标准,对内部使用的强制检定计量器具执行强制检定,承担计量器具产品质量监督试验,新产品型式评价和对社会开展强制检定、非强制检定的,由受理申请的人民计量行政部门主持考核。

第九条 申请授权的单位,其有关计量检定、测试人员,应当具有相应职业资格。

第十条 对考核合格的单位,由受理申请的人民计量行政部门批准,颁发相应的计量授权证书,并公布被授权单位的机构名称和所承担授权的业务范围。



第十一条 被授权单位按照授权范围开展工作,需新增计量授权项目,应按照本办法的有关规定,申请新增项目的授权。



违反上款规定的,责令其改正,停止开展超出授权范围的相关检定、测试活动。



第十二条 计量标准技术考核,标准物质定级鉴定和仲裁检定的授权,由有关人民计量行政部门根据相应管理办法的规定,采取的形式办理。

第十三条 被授权单位认真贯彻执行计量法律、法规。

第十四条 被授权单位的相应计量标准,接受计量基准或者社会公用计量标准的检定;开展授权的计量检定、测试工作,接受授权单位的监督。


第十五条 当被授权单位成为计量纠纷中当事人一方时,在双方协商不能自行解决的情况下,由县级以上有关人民计量行政部门进行调解或仲裁检定。


第十六条 计量授权证书应由授权单位规定有效期,长不得超过5年。被授权单位可在有效期满前6个月提出继续承担授权任务的申请;授权单位根据需要和被授权单位的申请在有效期满前进行复查,经复查合格的,延长有效期。


第十七条 被授权单位要终止所承担的授权工作,应提前6个月向授权单位提出书面报告,未经批准不得擅自终止工作。


违反上款规定,给有关单位造成损失的,责令其赔偿损失。

第十八条 凡计量行政部门所属的法定计量检定机构,在本行政区内不能开展的计量检定项目,需要办理授权的,应报请上人民计量行政部门统筹安排。

第十九条 上级人民计量行政部门对下级人民计量行政部门的计量授权应进行监督,对违反本办法规定的授权,应予以纠正。
第二十条 与本办法有关的计量授权申请书、证书的式样,由计量行政部门统一规定。
第二十一条 本办法由计量行政部门负责解释。
第二十二条 本办法自发布之日起施行。

开展商品计重行为计量检查。
对从事生鲜食品经营的销售门店和配送门店的零售商品计重和计量器具进行检查,主要检查零售商品的称重计量是否符合《零售商品称重计量监管办法》所明确的计量负偏差的要求,在用的计量器具是否经过强制检定等。
春节越来越近,消费进入旺季,为维护春节期间市场计量秩序与安全,台州市各级市场监管部门对商超、金银首饰店、药店、农贸市场、加油站、电商等开展民生计量监管,确保计量器具准确可靠,市场交易公平有序

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