大孔吸附树脂是否失效，主要以所吸附物质来确定。如果判断单周期运行终点，则可以根据所吸附底物性质来定，具体可以通过测定PH、电导率、折光、色谱等方法测定。一旦出口有少量底物泄露，说明部分树脂已经失效，此时可根据实验目的判断是否继续运行，若出口几乎已经与入口一致，则树脂基本上已经完全失效。
有些被吸附物如苯和氯苯及低分子脂肪烃类化合物，水溶性较低，而且沸点较低。这时则可以直接往吸附柱通入蒸汽进行热再生。冷凝液进行油水分离即可回收所吸附的有机物。有些有机物质的溶解度对温度非常敏感。这类物质则可在较低的温度进行吸附，在较高的温度进行脱附，而不需引进其他解析剂。
被吸附化合物的分子量大小不同，要选择适当孔径的树脂以达到有效分离的目的。在同一种树脂中，树脂对分子量大的化合物吸附作用较大。化合物的极性增加时，树脂对其吸附力也随之增加。若树脂和化合物之间产生氢键作用，吸附作用也将增加。
