将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。
流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成，由于窗膜承受大气压力，一段时间后随着基体材料的延展，铝膜可能产生裂纹，从而减弱导电性能，这种情况对脉冲高度分布影响不大，但会使计数率不稳定。新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。
在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。
