缩聚反应在带有搅拌装置的不锈钢反应器中进行。将原料二氟二苯甲酮、对苯二酚及溶剂二苯砜（量约为二氟二苯甲酮的2到3倍）加入聚合反应器中，通氮气并加热升温至180℃，加入无水碳酸钾碳酸钠的混合物，升温至200℃保温1h，然后再升温至250℃保温15min，终升温至320℃ 保温2.5h。反应物从反应器中放出，经冷却后至滞留罐。聚合物与无机盐、氟化钠、氟化钾、二苯砜一起结晶析出。反应中生成的二氧化碳与氮气经冷凝后放空。
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