世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比，用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比，用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。
轴心球体－球体内衬表面的白色涂层作为反射标准。
球体可定轴在两个位置，一个是光捕集器在光束内，另一个是光束完全落在球体内衬表面。光电雾度仪是根据GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)设计的小型雾度仪。适用于平行平板或塑膜样品的测试，能广泛应用于透明、半透明材料雾度、透光率的光学性能检验。光电雾度仪具有结构小巧，使用操作方便的特点。光电雾度仪适用于各种材料的透光率和雾度值的测定
一束平行光束入射某介质(如透明塑料)时，由于物质光学性质的不均匀性;表面缺陷，内部组织的不均匀，气泡和杂质存在等，光束就会改变方向(扩散和偏折)，产生的部分杂乱无章光线称散射光。国际上规定用透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比用百分数来表示，这就是所谓雾度。雾度大的试样给人的感觉将更加模糊。光线在透过试样时还会产生损失，即穿过试样的透射光通量永远小于照射到试样上的入射光通量。两者之比，用百分数表示，国际上定义为透光率。
引起透光率下降的原因是试样两个表面对光线的反射和试样对入射光线的全波长或部分波长的光能量吸收等。在测试样品的雾度和透光率过程中，计量入射光通量(T1)，透射光通量(T2)、仪器散射光通量(T3)，试样的散射光通量(T4)。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理凝胶色谱仪采用国际技术及关键部件的基础上结合自主创新，产品性能国内，该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测，以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。P98-2等梯度高压输液泵 壹台
德国sfd ri-2000示差检测器 壹台
rheodyne 7725i进样阀 壹 支
shodex 凝胶柱(根据分子量大小) 支
gpc凝胶工作站(可测定分子量大小及分布)
t98色谱柱温箱 壹台
shodex 聚苯乙烯标准品 壹套
0.45ul过滤膜（有机） 壹盒
一次性样品过滤器（有机） 壹包
shodex 凝胶保护柱 壹套
溶剂过滤器（套装） 壹套
吸抽两用真空泵 壹台1在聚合物生产及使用过程的应用
a ．生产工艺的选择选择
什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大，但以PC-62（1）塔式连续聚合试样低分子量含量多且分布也宽。这种工艺需要改进。
b ．聚合过程的控制与监视
在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在，会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关？Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。其中分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分，可看出：聚合温度愈低，微凝胶的含量愈高，当聚合温度为70℃ 时，微凝胶几乎没有了。因此，用凝胶色谱的监视，可以控制产品的微凝胶。
c ．加工过程中的检测
聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解，实验简单快速，可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别，这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。从用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较图中可以看出，在挤出过程中，样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
d ．使用过程中的检测
聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程，用凝胶色谱分析了聚苯乙烯（Mw= 2.67×105，Mw/ Mn = 1.08）试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化。从中可看出，经老化后分子量分布变宽，40%部分其分子量仍在原试样范围，49%的部分其分子量低于原试样的分子量，而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围，这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
e ．产品质量检验
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO）与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO)，从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此，通过测量GPC ，即可检验产品的质量。
2高聚物及低聚物的组成分离与分析
对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离，然后，用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行，故很方便。
单体含量的分析：
聚乙烯咔唑是有机光导材料，而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱行分离得到高分子和单体两个峰。采用外标法，制作已知单体浓度的标定线。然后，量取单体的峰高，用标定线求得单体的含量，小检知量为0.03%。
同理可进行混合溶液中高分子含量的测定，此时，需选择小孔径的色谱柱，使高分子全部在渗透极限排出，得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量，小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分离：Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱，流速0.6ml / min ，以四氢呋喃为淋洗济，2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外，还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦，首行分级，然后用光谱、色谱等测定每级分组分，这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸收另一组分没有紫外吸收的共聚物，Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布，可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理微粒检测仪采用光阻法原理的激光传感器，适用于各种分散介质透明的液体（无色、有色、不 含乳浊液）中不溶性微粒大小和数量的检测。微粒检测仪符合新版该项检测方法的要求。天津市天大天发科技有限公司生产的GWJ系列仪器拥有多项专利保护，仪器通过天津市科委组织的鉴定。其技术水平达到国际同类仪器水平。微粒检测仪的应用
微粒检测仪应用在药品检测中，采用光障碍技术检查静脉滴注用注射液(装量为100 mL以上者)中的不溶性微粒，每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超过25粒，含25 μm以上的微粒不得超过3粒。在《不溶性微粒检查法》中规定了采用光障碍法原理的仪器检查静脉用注射剂及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小和数量。
微粒检测仪的原理
光障碍法技术中的传感器原理：被检测的液体通过设计的流通室，与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱，从而使传感器输出的信号变化，这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号，脉冲信号的多少反映了粒子的数量。
微粒检测仪主要包括：取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。测量粒径范围为：2~100um；检测粒径浓度为0~10000个/ml。
国产用于药品检测并具有光障碍原理的微粒检测仪是天大天发科技有限公司在20世纪90年代中期自主研发生产的。●检测范围：1~500um
●检测通道：8通道,粒径在1.2~100um范围内可由用户间隔0.1um，任意设置
● 取样体积：0.2~1000ml
● 取样速度：5~85ml/分钟
● 测试范围：0~9999999粒
● 取样体积精度：<±1%
● 分辨率：>95%(按中国药典2010版校准)
<10%(按美国药典、ISO21501校准)
● 佳检测浓度：0~10000粒/ml
● 准确度：规定值±10%
● 重复性：RSD<2%(颗粒计数>1000粒/ml，5ml取样)
● 显示操作：5.7寸LCD触摸屏操作；可配标准键盘
● 数据输出：内置打印机；RS232接口外接计算机
● 性能全面满足并优于2010年版《中国药典》和《美国药典》的要求，内置药典、麻醉器具、输液器具检测标准，可直接进行各种装量的注射液、无菌粉末及医疗器具微粒污染滤除率检测；
● 仪器内置校准曲线，检测粒度分布功能；可在1.2~100um范围内由用户设置上千种粒径对微粒进行检测分析，制定自己的内控标准，尤其对药品研究单位及检测中心的多品种检测具有的优势；
● 分辨率高，优于中国药典要求；的精密注射器取样系统，取样精度优于1%；取样体积小0.2ml；
● 采用国际上光阻法仪器通用的磁力搅拌方式(下搅拌)，不易产生气泡的特点；
● 封闭检测室，检测环境防止污染，取样头自动升降，可任意设置升降位置；
可直接检测各种装量的注射剂(1~500ml瓶装，袋装等);
● 大屏幕液晶显示，触摸屏操作，可外接标准键盘，界面友好，中文菜单提示；
● 易于传感器的清理和排堵；
● 全电压100～264V范围设计，可克服电网波动，仪器无需外接稳压电源。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理臭氧分析仪由低压紫外灯，光波过滤器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、样品光电传感器、采样光电传感器、输出显示、电路部件构成。化学检测法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T30282—94中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气。
2、比色法
比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法，按比色手段分为人工色样比色与光度计色，此法多用于检测水溶解臭氧浓度。
国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的，其方式是利用检测样品显色液管相比较，确定测样臭氧溶解度值，要求的，则利用分光光度计检测。
3、检测管
将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上，作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管，使用时将检测管两端切断，把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体，臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比，通过刻度值读取浓度值。德国、日本和我国都生产臭氧检测管，浓度范围分为高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三种，用于检测空气臭氧浓度，适于现场应用，使用简便，但精度低(为±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在国际行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特性，依据比尔—郎伯定律制造出的分析仪器，只要选择合适长度的吸收池，就可以检测0.002mg/m3~5%(vol)浓度的臭氧。其线形在4~5个数量级内都很好，该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方(GB1/T1154348)。
紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度，也可以检测水中溶存的臭氧浓度。
紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985年引进了美国莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器，用于环境检测，1992年以后又陆续扩展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控实验技术研究所在1999年开发了ZX-01系列紫外线吸收式臭氧分析器，其测量范围从0~10ppm(用于环境检测)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]检查电池
1、电池状况被指示在分析仪LCD显示板上。
2、使用之前，先检查电池的状况。把功能开关(FUNCTION)设置到BAT.TEST“A”。这个位置测试可充电电池的状况（该组电池为镍一镉电池）。这组电池向泵及报警供电。如果电量充分，则在LCD显示板上显示1.00的值，如低于1.00则需要充电。
3、设置FUNCTION开关到BAT.TEST“B”。这个位置测试分析仪放大器电池（该电池为2#碱性电池）。此电池向传感器供电，该组电池无论分析仪处于开或关状态都保持在准备状态。为保障仪器正常工作，好在LCD显示低于1.00之前替换电池。
采气管的安装
C12F过滤器装在一个小塑料袋里，将C12F过滤器两头的小红帽取出（用完后，将小红帽再盖严）。另有一个由两个不同粗细连成的软管，将粗的一端接C12F过滤器的任意一端，将细的一端接到采气管上。采气管与仪器背面的进气口相接。安装工作完毕。
需要注意的是，采气管的软管端在拔出仪器背面的进气口时，需先用手按住进气口处灰色的圆形卡子，再往外拔较管即可。
仪器调零和测量
仪器在气体取样前加装采气管并在现场调零。零点调节是在SAMPLE(取样)模式下进行的，连接取样管于仪器进气口，在测量现场将C12F过滤器用过渡管接到取样器上，将气体过滤成零气。注意在调零旋钮调零之前，仪器指示要稳定。取下C12-F过滤器，仪器上读数即为现场的臭氧浓度。
电池、充电和更换
当开关放到电池测试位置时，低电压指示是在LCD显示器上显示0.99或更低的值。任何低于这个读数的值都需要采取相应措施。用二个“C”号碱性电池，电池放在右边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。
如果在BAT.TEST“B”指示低电池（低于0.99）情况之前更换碱性电池，在使用仪器前需要预热几分钟。在更换电池后仪器需被放置12~24小时。这段时间内功能开关应被设置在OFF（关）状态。这将传感器有时间重新稳定。可充电池为1/2“C”号的镍一镉电池，额定值为0.750安培小时，它们安装在左边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。向直流Rustrak供电的模式需用4个“C”号Ni-Cd电池。电池状态可以通过旋转FUNCTION钮到BAT.TEST“A”位置来检查。
当镍一镉电池电量低于正常工作所需时，它的电压变化持别快，这使得测得这点的电压值变得困难。建议当功能开关置于BAT.TEST“A”处时仪器示值低于0.99时，就应当重新对电池充电。
充电器输出电压为9V。在充电之前，它被连到仪器的背面。充电时功能开关应该被设置在“OFF”处。建议充电时间为16小时（此时仪器可连续使用12小时）。 [3]
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的分光光度计，用可见光或紫外光作光源，线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点，该斑点就吸收该组分特征波长的单色光，剩余的单色光经透射或反射或发射荧光，由检测器积分起来，获得这块斑点面积的待测物质含量。 [1]薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂离约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
仪器材料编辑 语音
(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光
滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2)固定相或载体 常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素等。
其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;
前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用
10%～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基
纤维素钠水溶液(0.5%～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相
或缓冲液的薄层。
(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
(4) 点样器 同纸色谱法项下。
(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，
除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 [1](1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,
去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～
0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置
有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底
边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为
宜。点样时注意勿损伤薄层表面。
(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁
上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或
按正文规定操作。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5
～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),
取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描
定量，则可用薄层扫描法。
薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，
结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果
的因素很多，故应在供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与
对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，
只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。用表面涂有吸附剂的石英棒（直径0、9mm；长200mm）代替薄层板，点样于棒一端，按一般方法展开，以氢焰检测器为检测单元，棒放于仪器内，点火，以一定速度扫描。
后测定法编辑 语音
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后，再用适当有机溶剂洗脱，然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。
但样品斑点不能喷显色剂，以免影响测定，斑点位置的确定方法。
样品在紫外线下发射荧光的，可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。
用碘蒸汽显色，在组分处理出棕色斑点（碘吸附后会挥发）。
用标准物对照，将标准点于边上一测显色时，盖住样品，定出斑点位置。
世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理在线水质分析仪是一种水质监测工具，可以达到自动对水质各项参数的实时监测。能够提供给诸如自来水供应、医学、制药、污水处理、市政、电力与能源、食品加工、塑料、汽车、半导体、轮胎、冶金、材料处理、采矿、印刷及石油天然气等各行业的需求。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
如何性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.低检出限：仪器的低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法编辑 语音
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
