准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70～80℃的热水，阴树脂(特别是强碱阴树脂)的耐热性较差，可用50～60℃的热水。开始浸洗时，每隔15分钟左右换水一次，浸洗时要不是搅拌，换水4～5次后，可隔30分钟左右换水一次，总共换水7～8次，浸泡至洗涤水不带褐色，泡沫很少时为止。
树脂用热水洗涤后装填进柱，再用酸、碱处理。阳树脂用1mol/1HCL缓缓流过树脂层，用量约为树脂体积的2～3倍，约2小时流完，用水稍淋洗后，再用1mol/1NaOH流过树脂层，用量和流速同前。碱流完后，用水淋洗至出水ph9左右，再用1mol/1HCL或0.5mol/1H2SO4将树脂转成H+型，用量为树脂体积的3～4倍，流速与前同。酸流完后，用水淋洗至出水ph6以上时，即可投入运行。
无论是阳树脂或阴树脂，当使用若干周期后，都会发生交换容量下降的现象。容量下降的原因，一方面是由于采用不完再生，树脂上有一定量的未被再生下来的离子逐渐累积，影响交换的正常进行;另一方面，例如含铬废水中的H2CrO4及H2Cr2O7等对树脂都有氧化作用，使树脂中Cr3+越来越多，影响树脂的正常工作。因此，当树脂容量有显著下降的趋势时，应进行树脂的活化。
树脂颗粒内部含有大量的水分，在零度以下温度贮存或运输时，这些水分会结冰，体积膨胀，造成树脂颗粒的崩裂。冻过的树脂在显微镜下可见大量裂缝，使用后短期内就会出现严重的破碎现象。为了防止树脂受冻，应将树脂保存在5-40℃下，避开在冰冻期运输。
离子交换法是利用离子交换剂对废水中的有害物质进行交换分离，常用的离子交换剂有腐殖酸物质、沸石、离子交换树脂、离子交换纤维等。离子交换的运行操作包括交换、反洗、再生、清洗四个步骤。此方法具有操作简单、可回收利用重金属、二次污染小等特点，但离子交换剂成本，再生剂耗量大。
运行中的树脂也经常被重金属离子及其氧化物污染，其中常遇到的是铁的化合物。阴树脂被污染的可能性更大，这主要是因再生阴树脂的碱不纯，特别是由于液体碱中含有铁的化合物比较多而引起的。铁与大分子有机物生成络合物进入阴树脂网络，也会导致阴树脂受到污染。
