液相色谱仪的维护与保养;
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器,液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的话就是色谱柱压力过高。下面为大家讲讲液相色谱仪的基本维护和保养方法。
液相色谱仪(堵漏)下面就这两点分别展开讨论。(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)
堵的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是。
堵的原因之一:配制流动相时污染。
我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。
这里有两种方式推荐:
(1)理想的方式当然是购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买水,如500ml一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单开一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能水的质量,这一步完全可以也应当去除。
原因有以下三点:
(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。
(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远色谱柱的成本。
(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做
过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
堵的原因之二:使用流动相时的污染。
指的是:流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性的实验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,长得更迅速),一旦有柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。
产品简介
GC4310-N气相色谱仪采用国标GC-FID检测原理,可用于挥发性有机物的在线监测。设备体积小,重量轻,可监测非甲烷总烃、苯系物以及多种VOCS组分。可广泛应用于污染源、环境空气挥发性有机物在线监测领域。
产品简介
GC4310便携式气相色谱仪采用国标GC-FID检测原理,可用于现场检测总烃、非甲烷总烃、苯系物的浓度。结合油烟监测模块,可实现餐饮油烟废气的油烟和颗粒物浓度的同步监测。该仪器符合国家HJ1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求,设备体积小,重量轻,携带方便,是一款真正意义上的便携式分析仪。可广泛应用于企业自主监测、环境执法部门监督监测、第三方检测现场比对监测。
色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。
中文名色谱仪别 名层析法类 别物理分离技术作 用为进行色谱分离分析用的装置
色谱法也叫层析法,它是一种能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就称为色谱分析法。
色谱法的早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
产品发展编辑 播报
产品概述
GC 4310便携式气相色谱仪(催化法)采用催化FID检测原理,可用于污染源与环境空气的非甲烷总烃的移动监测。设备体积小、重量轻,携带方便,广泛用于企业污染源排放口、生产车间的出、企业边界等环境的非甲烷总烃监测,监测结果可用于在线设备比对、执法等用途。
系统特点
工业平板电脑操控,可显示数据曲线及报表
直接电池供电和市电两种供电形式
内置气瓶和电池,一体化设计
采用EPC控制气体流量,保障检测精度
精密PID控温技术,控温精度优于±0.1℃,保障分析准确性
特有反吹技术,缩短分析周期,具备数据打印功能
技术指标
测量量程:0-10000mg/m3(VOCs)
检出限:0.02mg/m3
分析周期:<2minF.S.
线性误差:≤±2%
重复性:≤2%
气瓶使用时间:≥8h
供电电源:AC 220V/DC 14V
色谱仪
4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
5. 样品为液体时,可直接用微量器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和终温度(化合物中沸点,但不固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。
液相色谱