从国际上过滤器检测标准的演变过程可以看出,空气过滤器测试方法主要有钠焰法、油雾法、DOP法、荧光法和粒子计数法。
(1)钠焰法 钠焰法于1969年起源于英国,欧洲部分国家在20世纪70~90年代实行,是我国现行的国家标准方法之一。它的测试尘源为多分散相氯化钠盐雾,“量”为含盐雾燃烧时氢气火焰的亮度。盐水在压缩空气的搅动下飞溅,经干燥形成微小盐晶体颗粒并进入风道,在过滤器前后分别采样,含盐雾气样使氢气火焰的颜色变蓝、亮度增加,以火焰的亮度来判断空气的盐雾浓度,并以此确定过滤器对盐雾的过滤效率,主要检测仪器为火焰光度计。钠焰法的相关标准有:英国BS3928-1969,欧洲Eurovent 4/4,中国GB6165-85。该方法只能检测灵敏度不高,不能对效过滤器检测。
(2)油雾法 油雾法起源于德国,中国和前苏联也实行。测试尘源为油雾,“量”为含油雾空气的浊度,以过滤器前后气样的浊度差别来判断过滤器对油雾颗粒的过滤效率。德国规定使用石蜡油,油雾粒径为0.3~0.5µm。中国标准规定油雾平均重量直径为0.28~0.34µm,对油的种类未做具体规定。相关的标准有:中国GB6165-85,德国DIN24184-1990。油雾法在检测过滤器时,容易对过滤器造成损伤,且不能直接读值,浪费时间。目前德国油雾法已成为历史,德国于1993 年率先颁布了以计数法为检测方法的国家标准,欧洲标准EN-1822就是在德国标准的基础上制定的。我国目前只有少数单位使用该方法。
(3)DOP法 DOP法1956年起源于美国,曾被许多国家采用,中国国家标准中也已采用,这种方法曾经是国际上测试过滤器常用的方法。它的测试尘源为0.3µm单分散相邻苯二甲酸二辛酯(DOP)液滴,也称为“热DOP”,“量”为含DOP空气的浑浊程度。将DOP液体加热成蒸汽,蒸汽在特定的条件下冷凝成微小液滴,去掉过大和过小的液滴后留下0.3µm左右的颗粒,进入风道,通过测量过滤器前后气样的浊度,并由此判断过滤器对0.3µm粉尘的过滤效率。测量仪器主要是光散射式光度计(photometer)。相关标准有:MIL-STD-282-1956。
(4)荧光法 荧光法只有法国使用,荧光法的测试尘源为喷雾器产生的荧光素钠粉尘。测试方法是在过滤器前后采样,然后用水溶解采样滤纸上的荧光素钠,再测量含荧光素钠水溶液在特定条件下的荧光亮度,亮度反应粉尘的重量,由此计算出过滤器的过滤效率。法国早已不用荧光法,他们也将欧洲标准化协会的计数法定为国家标准,目些核工业系统现场检测过滤器也采用荧光法。
(5)粒子计数法 该方法在欧洲通用,美国效过滤器测试方法也比较类似,是目前国际上的主流测试方法。尘源为多分散相液滴,或确定粒径的固体粉尘。有时,过滤器厂商要按照用户的特殊要求,使用大气粉尘或其他特定粉尘。若测试中使用的是凝结核计数器,就使用粒径已知的单分散相试验尘源。主要测量仪器为大流量激光粒子计数器或凝结核计数器(CNC)。用计数器对过滤器的整个出风面进行扫描检验,计数器给出每点的粉尘的个数,还可以比较各点的局部效率。 欧洲人的经验表明,对于过滤器,易穿透的粉尘粒径在0.1µm~0.25µm之间的某一点,先确定测试条件易穿透粉尘粒径,然后连续扫描测量过滤器对该粒径粉尘的过滤器效果,欧洲人将这种方法称为MPPS法。美国标准规定只测量0.1~0.2µm区间的颗粒。MPPS法其实也是粒子计数法,因为其所用的检测仪器为粒子计数器或凝结核粒子计数器。该方法的相关标准有:欧洲EN1882-1998~2000,美国IES-RP-CC007.1-1992。
检漏的目的
过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测,出厂时附有过滤器过滤效率报告单和合格证明。对于制药企业来讲,过滤器检漏是指过滤器及其系统安装后的现场检漏,主要是检查过滤器与静压箱之间的密封处。检漏的目的是通过检查过滤器及其与安装框架连接部位等处的密封性,及时发现过滤器本身及安装中存在的缺陷,采取相应的补救措施,区域的洁净度。
对 ULPA 过滤器进行粒子计数效率试验时,由于效率太高而使下游粒子浓度过低,下游粒子计数不足以得出可靠的效率数值。按理,过滤器厂应延长试验时间,以得到具有统计意义的计数。但是,主要由过滤器制造商制定的过滤器标准将 ULLPA 过滤器的效率测量麻烦推给了滤纸制造商。如果过滤器厂的客户不坚持要求过滤器厂自己测量 ULPA 过滤器的效率,有些过滤器厂就直接使用滤纸实验室提供的效率数据,而在生产检验中只进行快速的检漏扫描。好在全世界没有几家滤纸厂,谁也不敢在试验上含糊。中国情况比较特殊,中国的滤纸厂数量是中国之外所有滤纸厂的几倍。中国滤纸厂正在努力使自己成为数据信得过的供货商,但需要继续努力一阵子。