树脂用热水洗涤后装填进柱，再用酸、碱处理。阳树脂用1mol/1HCL缓缓流过树脂层，用量约为树脂体积的2～3倍，约2小时流完，用水稍淋洗后，再用1mol/1NaOH流过树脂层，用量和流速同前。碱流完后，用水淋洗至出水ph9左右，再用1mol/1HCL或0.5mol/1H2SO4将树脂转成H+型，用量为树脂体积的3～4倍，流速与前同。酸流完后，用水淋洗至出水ph6以上时，即可投入运行。
无论是阳树脂或阴树脂，当使用若干周期后，都会发生交换容量下降的现象。容量下降的原因，一方面是由于采用不完再生，树脂上有一定量的未被再生下来的离子逐渐累积，影响交换的正常进行;另一方面，例如含铬废水中的H2CrO4及H2Cr2O7等对树脂都有氧化作用，使树脂中Cr3+越来越多，影响树脂的正常工作。因此，当树脂容量有显著下降的趋势时，应进行树脂的活化。
离子的选择性除与其本身及树脂有关外，还与温度、浓度及pH值等因素有关。上述树脂的选择规律，只适于低浓度的水溶液中。在浓度水溶液中(一般离子浓度在3mol/L以上)，情况就比较复杂，甚至会出现相反的选择顺序。树脂的再生就是利用浓度的酸、碱、盐来实现的。
