虽然标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确的测量标准,但在整个实验过程中也应注意该标准物质的物理和化学稳定性。
,小称样量:使用标准物质应先注意小称样量。实际取样量应不低于小称样量,当小于其小称样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参考值会由于标准物质的不均匀性而不再有效。第二,有效期:标准物质的有效期是在规定的储存及使用条件下,标准物质特性量值准确性的终日期。标准物质的有效期主要是由其稳定性决定的,同时也受保管储存条件及保存方式的影响,这些信息都体现在标准物质证书上,所以在选购和使用标准物质前,需要先核对生产日期和有效期。第三,不确定度:不确定度是被测量之值的分散性。标准物质的自身性质不同,不确定度也存在差异,定值特性合成不确定度和样品的不均匀性息息相关,主要是存在于实验室内的不确定性。检定/校准结果应该作为选择实验室标准物质的首要前提,充分把握好不确定度水平,使得不确定度水平和检定/校准结果要求的不确定度水平对应。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应考虑供应状况、成本、预期使用的理化适用性,同时根据分析目标的不确定度大小选用,从而可有效降低分析成本。第四,溯源性:溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准一致,目的就是能够使得实验的数据结果与参考标准进行对比分析,达到一致。通常情况下,溯源性是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。很多分析结果是靠标准物质溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。
这里的逻辑连贯性是指实验室发生的一些列活动应该具有时间上的逻辑性,包括时间上的顺序,空间上顺序。具体到样品分析实验来说,有合乎逻辑的先后发生顺序。例如,HPLC的运行在时间上不可能发生在样品准备之前,样品的称量时间与色谱的进样时间应该有几个小时的时间差,以备充足的时间准备样品。因此,所有的日期/时间签署应该符合逻辑,这也是现场核查时经常检查的地方。
检定或校准结果的验证可通过传递比较法或比对法进行,验证是要提供被测对象在其他机构校准数据的技术资料,充分验证的准确性。传递比较法具有溯源性,原则上采用传递比较法,只有在不可能采用传递比较法的情况下,才允许采用比对法进行检定或校准结果的验证,并且参加比对的机构应尽可能多。