为了提纯钯,我们需要进行反萃,将富含钯的有机相与脱钯剂氢氧化钠混合,使钯从有机相中转移到脱钯剂中,在此过程中,钯的纯度将得到提高,再次利用分液漏斗,我们可以得到钯富集的水相。
将等体积的两相置于分液漏斗中,除温度效 应外均在(25±0.5)度恒温振荡器内振荡30 分钟,静止分层后,取样测定萃余水相中钯的浓 度,用差减法求出有机相平衡钯浓度,依此计算萃 取和分配比D。水相钯浓度采用碘化钾分光光度法测定。
3.1、N530萃取二阶阳离子钯的机理
N530(记为H2A)从高氯酸溶液中萃取二阶阳离子钯 的反应为:
本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。