溶剂萃取兼有富集和分离双重作用,是实现分 离富集目的的一种有效且方便的方法。但在批量样 品分析中存在手工操作劳动强度大、有机溶剂消耗 量大以及易污染环境等问题。流动注射在线萃取是 克服上述缺陷的有效途径,已在ICP发射光谱 法、火焰原子吸收光谱法中广泛应用。但在石 墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道。本文研究了 流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地 质样品中痕量钯的实验条件、流路参数等。
1、仪器与试剂
MBT-MIBK萃取剂:称取0.167克MBT溶于 100毫升MIBK中;钯标准储备溶液(1毫克/毫升): 称取0.1000克纯钯片溶解于10毫升王水中,低 温加热蒸发至近干,再加王水5毫升继续加热蒸发 至近干,然后加入盐酸10毫升,定容100毫升,摇匀。0-100纳克/毫升钯标准工作溶液使用时由储备液 逐级稀释而成。其它试剂均为分析纯试剂,溶液用 去离子水配制。
由此关系式可知,增加相比,其金的分配比下降,虽然 增加相比有利于金的萃取,但是会降低有机相中金的 含量,不利于以后的金的反萃。为此,我们认为甲基异丁酮MIBK 萃取金的相比不宜太大。
3、萃取时间试验
在相比为0.1,酸度为0.5摩尔/升,萃取条件 下,考察萃取时问对金萃取率的影响,结果示于图5, 图5表明:用甲基异丁酮MIBK萃取金,在6分钟内萃取就基本达 到平衡,萃取速度很快。
用甲基异丁酮MIBK萃取金的载金有机相150毫升(含金 9克/升),加50毫升5%的草酸溶液加热蒸馏进行反萃 墩,甲基异丁酮MIBK蒸馏冷凝后回收用于金的萃取,有机相中的四氯化金阴离子被草酸还原成粉未状的金金属,金粉末再经过 水洗一硝酸除杂一水洗过程便得到。
现代工艺法-溶剂萃取法(SX)和离 子交换树脂法(IX),它采用萃取法提金,实现金与铂钯 的分离。该工艺可实现较高的分离效果和产品纯度。 随着新型萃取剂的不断出现,溶剂萃取法和离子交换法 得到了快速的发展,它可从贫或富的含金、铂、钯贵液中 有效地提取和分离金等贵金属。
并探讨了其萃取机理。实验表明:在一定条件范围内,MIBK萃取金分配此受[氢离子]和金离子的影响很 小,受相比影响较大;其萃取是按照羊盐机理萃取的,即金在有机相中主要是以[RH+][四氯化金阴离子]缔合物的形式 存在;MIBK萃取金不但速度快,而且萃取率高,当贵液中含金为310mg/L,相比为0.1(有机相/水相),萃取时 间为6分钟时,其萃取率可达99%以上。