校准仪器,计量仪器,检验设备
计量设备,检定设备,检验器具,外校仪器,校准量具,检验量具,外校设备,校准仪器
计量设备,计量仪器,检定器具,校验设备,计量设备,校准设备
液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
校正量具,检验测量,校准仪器,校验器具
外校量具,校验仪器,标定设备,校正设备,检测设备,校正器具,校正器具,校验设备
校准器具,标定设备,计量器具,校正设备,校准设备,校准仪器
仪器校准周期不合理会怎样?仪器校准随着时间的推移, 测量仪器的校准周期是否合理, 取决于校准合格率, 也取决于仪器的历史校准记录, 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化, 或者是测量仪器使用方式和条件的变化, 可能导致仪器失准。因此, 当测量仪器的一个校准周期过后, 仪器校准就该立即校准。另外, 在有效校准期内, 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整, 适当延长或缩短校准周期。
品管部负责监视和测量装置的检定/校准和管理。 7.2.设备使用部门负责监视和测量装置的申请、使用、维护、保养,并对其有效期进行检查。 8.设备需求(当出现下列情况时便构成了监视和测量装置的需求): 8.1.配合新产品检验计划或新的作业或提供新的检验方法时。 8.2.仪器校准现有检测仪器精度不足或失效已无法使用时。 9.验收: 9.1.监视和测量装置进厂后,由品管部会同设备使用部门进行验收,验收时依据『设备需求申请单』内的要求对设备的规格型号、外包装、保修卡、说明书、备件、附件及各种性能进行验收,如果采购的设备附有校验证书,应检查是否能追溯到国际或国家标准,对于品质部无能力验证的监视和测量装置必要时可委托外部的计量机构(经国家认可的)进行验证。
校正器具,校正器具,校验设备
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计量设备,检定设备,检验器具,外校仪器,校准量具,检验量具
仪器计量近年来,以信息技术为代表的新技术促进了电子行业的飞速增长,也地推动了测试测量仪器和设备的快速发展。鉴于中国在制造链和设计链的重要地位,使得这里成为各大仪器厂商逐鹿的大战场,同时,也带动了中国本土测试测量仪器研发与测试技术应用的迅速发展。 仪器有模拟电压表、数字电压表、数字万用表、低频信号发生器、高频信号发生器、函数发生器、电子计数器、通用示波器、数字存储示波器、万用电桥、高频Q表、晶体管特性图示仪、失真度测试仪、扫频仪、频谱分析仪、逻辑分析仪和虚拟仪器 通用电子测量仪器按其功能又可细分为以下几类: ①信号发生器:用来提供各种测量所需的信号,根据用途不同,又有不同波形、不同频率范围和各种功率的信号发生器,如低频信号发生器、高频信号发生器、函数信号发生器、脉冲信号发生器、任意波形信号发生器和射频合成信号发生器。 ②电压测量仪器:用来测量电信号的电压、电流、电平等参量,如电流表、电压表(包括模拟电压表和数字电压表)、电平表、多用表等。 ③频率、时间测量仪器:用来测量电信号的频率、时间间隔和相位等参量,如各种频率计、相位计、波长表,以及各种时间、频率标准等。
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仪器计量玻璃材质的仪器称为玻璃仪器。化验室中大量使用玻璃仪器,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。利用玻璃的优良性能而制成的玻璃仪器,广泛地应用于各种实验室,如化学实验室、医学检验实验室、生物实验室、科学研究实验室以及教学实验室。玻璃的化学稳定性好,但并不是不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。 因玻璃被侵蚀而又痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液队玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会是磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
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岛津Prominence LC-20A液相色谱仪在充实基本性能的同时,确立了高度对应网络要求的综合管理系统,一元化管理数据与装置,实现了分析的率,快速地满足多样化的客户需求。
技术参数:
系统控制器 Prominence CBM-20A / 20Alite
CBM-20A
可连接的单元:输液单元 多4台、自动进样器 1台、柱温箱 1台、检测器 多2台、镏分收集器 1台、控制器 多2台
连接单元数:8(可增至12)
数据缓冲:约之1分析(采样率500ms时,只限LCsolution使用时)
CBM-20Alite
可连接的单元:输液单元 多4台、自动进样器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1台、柱温箱1台、检测器多2台、控制器 多2台
连接单元数:5(包括安装的单元)
数据缓冲:约之1分析(采样率500ms时,只限LCsolution使用时)
输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB
LC-20AD
输液方式:并联双柱塞
柱塞容量:10ul
大排液压力:40MPa
流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量准确度:1%或2ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度:0.06% RSD以下
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色谱仪
4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
5. 样品为液体时,可直接用微量器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和终温度(化合物中沸点,但不固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。
液相色谱
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仪器计量离心机就是利用离心力使得需要分离的不同物料得到加速分离的机器。冷冻离心机有分为低速、高速冷冻离心机,以及超速分析、制备两用冷冻离心机等多种型号。 离心机又称沉淀器,类型有用来将液体中的悬浮物质很快分离出来的分离型离心机,有用浓缩和提纯微粒的制备式大型离心机,还有实验分析用的低速分析用离心机,尽管离心机的类型不同,但功能可视为分离、浓缩、提纯和分析几类。 离心机的发展表现在构造的不断改进和离心方法的改进。 构造的改进体现在转速的提高,由初仅有几十转发展到今天有几十万转的速离心机经历了六代,驱动系统的寿命从1O亿转提高到200亿转;工作时间由几小时发展到效十小时或效天;离心转子(转头)的种类不断改进和增加;控制的自动化程度不断提高;机体外型朝着美观、实用、小型化的方向发展;大的进步是离心方法的不断丰富和发展;使离心机的应用范围不断的扩大。
检测设备,校正器具,校正器具,校验设备
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仪器计量在物理学中,把某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。 符号ρ(读作rōu)。国际主单位为单位 为千克/米^3,常用单位还有 克/厘米^3。其数学表达式为ρ=m/V。 在国际单位制中,质量的主单位是千克,体积的主单位是立方米,于是取1立方米物质的质量作为物质的密度。 对于非均匀物质则称为“平均密度”。 密度测试仪主要适用于辅助实验室进行密度测量的一种仪器。 密度计适用范围: 广泛应用于橡胶,塑料,管材,板材,电线电缆,硬质合金,聚氨酯,保温材料,耐火材料,固体板,PE颗粒,新材料,固体型材,发泡材料,胶粒,海绵,泡棉,陶瓷,粉末冶金,岩石,塑胶颗粒,EVA材料,PU发泡,塑胶复合材料,高分子材料,石墨材料,玻璃制品, 助焊剂、胶状体、油性体、原油、高黏度、悬浮液、乳化液、胶状体普通磨料密度、颜料密度、固体和半固体石油沥青密度、颜料、水泥粉末、防火材料、陶瓷材料、天然石材、水煤浆密度、炭素材料真密度煮沸法、土壤真密度测试法、离子树脂湿真密度、离子树脂湿真密度、粉末真密度研究实验室
检验器具,计量仪器,检测设备
校正量具,标定仪器,检验设备,计量量具,外校器具,校准设备,检验量具,校准仪器
外校器具,计量量具,计量仪器,校正测量,校正量具,检验测量,校准仪器,校验器具
外校量具,校验仪器,标定设备,校正设备,检测设备,校正器具
发展前景
目前色谱仪正朝着微型化、快速、高通量、多功能、和其他仪器联用等方向发展,维修要点
微机控制电路板
◇作用:柱箱温度,进样器温度,控制器温度的控制,FID的点火/高压切换,分流/不分流的切换,柱箱后开门角度的控制,信号的衰减,为检测器电路板提供电源。
◇原理:温度传感器(铂电阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路,转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值),经VFC转为数字信号,由计算机进行运算处理,通过印板右下方的控制元件,对加热元件进行控制。通过J300,J301,JP4插座连接线,对点火、后开门,分流/不分流,继电器的切换控制。
◇判断:
1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、
3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对
地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、
+18V、-18V。
2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚
对地电压应为+24V。
3.用万用表(直流档),测量SIGNALI插座的
1号脚对地电压,调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA],再分别按照顺序按数字键[1]~[8],在SIGNALI插座的1号脚,对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。