光谱室常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。
晶体是仪器内脆弱的部件，尽量不要用手接触衍射面，如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面，就会污染晶体，手上的汗或其他物质渗到晶体的表面，使晶体表面的晶格间距发生变化，而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面，因此造成2θ扫描的峰形不光滑。这种故障一时很难消除，一般清洗不干净。
