标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。
3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/L干扰测定，用氮气去除，铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
水样的预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，使测量的数据不稳定，处理方法如下：
1、除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
4、蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
（1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
（2）试剂：
1）、硼酸吸收液：20g/L溶液
2）、1mol/L盐酸溶液
3）、氢氧化钠溶液：40g/L溶液
4）、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5）、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
6）、防沫剂，如石腊碎片
（3）步骤：
1）、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2）、将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3）、分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
（4）注意事项
1）、蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2）、防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（5）低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
仪器校准及曲线的标定
该仪器的校准在使用过程中，起着至关重要的作用。为仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时，就对曲线值重新进行增加或标定。
通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：
① 当仪器的测定结果出现偏差时；
② 更换仪器操作人员时；
③ 实验过程中的条件发生改变时；
④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。
曲线值的校准：
COD、氨氮、总磷、总氮的校准,仪器操作过程是类似的，用户按照第三节介绍的方法配置标准试剂；在这里以氨氮为例，介绍校准的一般步骤,
吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml铵标准使用液于50ml刻度管中，加水至标线。对应浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，擦拭干净，由小到大依次到入比色皿约2/3高度处，测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。
步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明
1 主机开机； 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需，无实际意义；
2 进入曲线选择界面，并按【▲】和 【▼】键选择要校准的曲线； 该过程也可以在曲线标定结束，需要保存时再设定。
3 按【返回】键返回主界面，并按【校正】键进入校正状态；
4 按【确定】键,进入参数设定状态，将0号比色皿（0mg/L标准液）放入比色槽，通过【▲】、 【▼】键输入标样浓度。输入标准浓度，再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态； 注意：浓度的标定由低至高，且条浓度为空白标样，（即D=000000）
L:穿透光强
A:吸光度
D:标样的浓度
关于数字的输入，参考第三节：按键说明
6 将1号比色皿（0.1mg/L标准液）放入主机比色槽，待数据稳定后，输入D1= 0.1； 根据上述方法，依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好；
7 待所有数据输入完毕以后，按【保存】键保存； 保存后，仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数；
8 按【保存】键保存曲线，或者按【▲】、 【▼】键修改要保存的曲线的存储位置，存储位置可选择； a：曲线斜率
b：曲线截距
r：相关系数，越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例，无实际意义)
9 曲线生效后，仪器自动选择新标定的曲线作为当前的应用曲线；
在按住【设置】键不松手的情况下开机，可恢复出厂时设定的曲线值；
造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项：
①标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差；
②操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误；
③对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。
