植物油含有甘油酯,甘油酯在碱性条件下会发生水解反应,生成脂肪酸钠和甘油,这些反应生成物溶于水,因而其反应后的溶液是透明的。而矿物油不能发生皂化反应也不溶于水,所以含有矿物油的植物油经皂化反应后溶液仍然浑浊、有油珠析出。根据皂化反应后溶液是否浑浊来判断植物油中是否含有矿物油,其成本低、仪器简单且适合在试验室操作。但操作比较繁琐,油脂低检出限为0.5%,灵敏度较低且易产生测定误差,尤其当油脂中1%~3%的组分不能被皂化时,误差会更加严重。在皂化法测定过程中若用乙醚作为提取剂,则能够有效降低误差,防止判定皂化结果时阴性样品产生浑浊现象,检出限也会有所增加。
由于皂化法的试验结果误差较大且容易产生假阳性,误导试验结果,因而采用二次皂化法来解决这些问题。二次皂化法是在皂化法的基础上进行的,该方法将皂化法中的可疑物再经石油醚多次浓缩提取以进一步提高矿物油的含量,此后按照皂化法的方法进行操作,根据皂化反应后溶液是否浑浊来判断是否存在矿物油。这种方法与皂化法相比,度和准确度都会进一步提高,更能避免假阳性的产生。
经过环己烷提取后的矿物油在GF254薄层板上展开分离,分离结束后在适宜的紫外灯下观察矿物油所产生的荧光斑点,根据斑点Rf值进行定性分析,再根据斑点大小及颜色深浅进行定量分析。这种矿物油的检测方法简单、快捷,适用于基层检测以及饮水和食品污染的重大事件,测出限很低,达到1μg,并且回收率很高,能达到95%。这种方法是利用矿物油在荧光灯下会发出荧光的原理来进行测定,若能够观察到相应的矿物油谱带则说明有矿物油存在,若观察不到相应的矿物油谱带则说明食品中不含有矿物油。结合薄层色谱图能够进一步降低测出限,灵敏性和准确性也能进一步地提高。这种方法操作简单、成本低,但由于各种原因不适宜大力推广,但其仍不失为实验室研究对食品中矿物油含量定性分析的一种方法。
传统的一维气相色谱-质谱法(GC-MS),不仅可以作为原油分析的常用工具,而且在食品中矿物油的测定方面应用较广,但是其分辨率和峰容量较低,对食品中矿物油的分离效果并不是很理想,影响了试验结果的准确性。二维气相色谱-质谱法相比于传统一维气相色谱法具有更高的灵敏度、度和更低的检出限,具有更加广泛的应用前景,但其价格昂贵,成本较高。 [3]
在有机农业中虽然禁止使用化学合成肥料和农药,但允许使用有机食品生产标准中许可的一些矿物源农药。1999年,由国际粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)发布的“有机食品生产引导”中,把农用矿物油列为认证后可使用的农药。美国“全国有机食品标准”(NOSB)则把农用矿物油列为建议在有机食品生产上使用的农药。依据澳大利亚新西兰食品标准法典的No.4标准(MRL标准),即大残留标准,对石蜡油和矿物油实行豁免残留要求。“澳大利亚全国可持续农业协会”(NASAA)作为该国有机食品认证单位,在列出的11种有机食品生产中,允许使用的植物保护农药也包括农用矿物油。石油类矿物源农药也是我国于2014年4月1日实施的 NY/T 393—2013《绿色食品生产农药使用准则》中允许使用的3类农药(生物源农药、矿物源农药、有机合成农药)之一。
这种方法技术要求简单,仅针对那些应用于器件润滑与生产设备清洗环节的矿物废油,这是由于通常进行设备清洗与器件润滑的作业条件比较封闭,有效污染小,废油中的污染物通常是一些机械磨损废渣与水分,在进行简单过滤和脱色与脱水操作后就可以得到质量较差的基础矿物油,部分废矿物油回收生产单位还将质量较好的矿物油与溶剂混配入处理好的废油中,从而提升回收再生油的品质。