当分流出口管路被污染时，常会造成样品色谱特征的变化，如导致峰
不对称、峰面积差异大等。例如安捷伦的 7890A 气相色谱仪，配备了 7693 液体
自动进样器和分流/不分流进样口，检测器为 FID+ECD，主要用来进行农药含量
检测。做样时发现一个成熟的已经做过多次的样品，内标法中标品峰面积百分比
差异很大（因为是单一目标物和单一内标，所以面积百分比直接关系着面积比），
相邻几针从低 40%跳到高 47%，根本不能使用，可能是分流出口管路污染了。
分流出口管路污染后如何清洗？
解 答
① 换进样垫 由于峰面积差异大，那很可能是进样垫出问题了，随即换上新
的进样垫，进样后发现故障依旧，峰面积还是差异大。
② 换 O 型圈 换新的，故障依旧。
③ 清洗分流平板 检查分流平板，拆开后发现分流平板接头处有很多白色粉
末，像是玻璃面碎屑。这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气，进而导致平行性
差，可用棉签擦拭清理。
发现分流平板很脏了，更换一个新的。可是清理更换后，故障依旧；此时可
第 2 章 仪器故障排查及维护保养 51
考虑更换石墨垫。
④ 更换新的石墨垫 难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了一个新的石
墨垫，进样后故障依旧。而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有
出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的。
⑤ 检查色谱柱 通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集阱漏气检查，都通
过。进样口该换的都已换，是否色谱柱有问题呢？拆下检测器端色谱柱，放入洗
针瓶中，打开柱流速，正常，有气泡，说明色谱柱没断。
⑥ 更换色谱柱 再次检查进样口，发现了问题，色谱柱插入石墨垫太长，柱
头在衬管中部，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。沸点稍
高的样品中内标会部分进入到色谱柱，导致溶剂峰消失。为了排除色谱柱有微裂
微漏情况，随即更换了根色谱柱，溶剂峰是出来了，可故障依旧。
⑦ 更换进样针 峰面积差异大，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推
杆确实脏了。直接换了个新针测试，故障依旧。
⑧ 清理进样口 准备再次检查下进样口，发现进样口下方有很小的进样垫碎
屑，用棉签可以捅出不少。莫非是碎屑挡住了进样垫吹扫？为了排除进样垫吹扫
被碎屑堵上的可能，拆下进样垫吹扫的电磁阀端，进行反吹。
⑨ 清洗气管接头 反吹后，仪器又提示压力未就绪，这时发现压力设定
值，降不下去了。设置的 15.15psi，实际有 16.24psi，在压力波动时查看各个模块
的流量，分流出口流量不稳定，因为分流出口流量不稳，导致进到色谱柱的样品
量不同，所以导致面积比有差异。通过设置进样口和分流比，仪器能自动调节压
力和流量，那问题很可能出在分流出口管线上。
取下进样盘，抱下进样塔，拆下盖子。拧下进样口分流出口铜管的螺母后，
发现铜管像卡死在分流出口接头上。慢慢地拧松管子，取下来后，发现管子接头
处都黑了。
⑩ 清理分流出口接口 由于在仪器上不好清理接口，因此直接取下进样
口，用削细的棉签杆、棉花、细线等清理接口。顺便更换了一个分流出口捕集
阱（没备用的，从后进样口拆了一个），并换上一段新的分流出口铜管。一步
一步慢慢装回仪器，注意别忘记插进样口的加热包传感器线缆，装回进样盘，
装好进样塔，开机，设置好序列，进样。压力很稳，进样后压力只有 0.02psi
的波动，然后很快稳定。初步看了几针，面积比很好（面积百分比以 0.02%的
幅度波动），后再汇计，10 针样品的面积比 RSD 在 0.2%，完全没问题。
至此故障才排除。
