x荧光光谱仪使用中常见的问题及注意事项
1、过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确和接头有点错位，导致流动相从缝隙中漏出。
注意：操作时，应先向滤瓶内倒入少量流动相，观察是否漏液并开始过滤，若未漏液，再向滤瓶中添加流动相。
2、超声时，瓶外液体的液面应瓶内流动相的液面，否则流动相内的气体可能无法排出液体，气体仍然残留在流动相内，以致开机排气时无气泡排出。
3、开机排气结束后，应先将流动相流量调小，再关闭排气阀，否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限，致使泵停止工作。
4、反相LC液相色谱仪冲洗柱子时，应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子，因为水性强，会损害色谱柱，导致柱效下降。
5、冲洗色谱柱时，还可以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱，以冲出不同性的残留物质，但还是要用纯有机流动相冲洗色谱柱一段时间。
6、在实验过程中会出现压力超过上限或压力偏高，有可能是柱内有残留物质未被冲出，此时应用较大流速的有机流动相充分冲洗色谱柱。若条件允许，也可采用梯度洗脱的方式冲洗色谱柱。压力过高也有可能是滤头堵塞，此时可将滤头取出放到中超声。
7、若隔天或更长时间不使用LC液相色谱仪，应将两流动相瓶中均倒入纯的有机流动相（因为水流动相长时间不用会滋生，污染滤头和色谱柱，导致下次开机使用时会出现鬼峰，基线不稳）。
8、进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的容积，且进样时器里的气泡一定要排出，不可将气泡打进色谱柱。
x荧光光谱仪由激发源和探测系统构成，可以产生X荧光来检测各元素的特征X射线的强度，从而测定元素含量。台式X荧光光谱仪的正确操作方法如下：
1、仪器采用X光管产生激发源，因此，在不使用时，仪器会自动将X光管的高压断掉，使X光管的电源处理待机状态。此时，仪器将不会产生任何射线，同时大大X光管的寿命。
2、在放置样品时，只要开启防护罩，仪器也自动将X光管停止，不再产生X射线，完全可以保护使用者的人身安全。
3、开启、关闭仪器盖子时，应轻开轻放。
4、设备使用的操作人员，要接受安全和操作培训后，才可上机，以确保设备的安全操作与正确使用。
台式X荧光光谱仪的操作人员应该养成正确的设备使用习惯，在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作。
X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适，或者经过简单的切割达到X 荧光光谱仪分析的要求，只需表面抛光，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论，液体样品就不再讨论。
1、固体样品的主要缺点是，一般情况下不能采用各种添加法：如标准添加（或稀释）法、低（或高）吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素，则上述的后两种方法还是可用的。另外，也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很困难。
2、制样方法，固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度，并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种，包括：
（1）行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细
（2）用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔，仔细操作，以表面不出现翘曲、和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。
制备固体样品时要注意：
（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
