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水蒸气蒸馏法
是利用中药材中的有效成分能随水蒸汽蒸馏而不被破坏的一种提取方法。 (主要用于芳香水和挥发油的提取)。该方法的原理为道尔顿原理:相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分的饱和压之和。(尽管各组分本身的沸点混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。)
萃取设备又称 萃取器,一类用于萃取操作的传质设备,能够使萃取剂与料液良好接触,实现料液所含组分的完善分离,有分级接触和微分接触两类。在萃取设备中,通常是一相呈液滴状态分散于另一相中,很少用液膜状态分散的。
2萃取设备类型编辑
萃取设备类型很多,按设备结构分为三类:
混合澄清器 由混合室和澄清室两部分组成,属于分级接触传质设备。混合室中装有搅拌器,用以促进液滴破碎和均匀混合。有些搅拌器能从其下方抽汲重相,借此重相在级间流转。澄清室是水平截面积较大的空室,有时装有导板和丝网,用以加速液滴的凝聚分层。根据分离要求,混合澄清器可以单级使用,也可以组成级联。当级联逆流操作时,料液和萃取剂分别加到级联两端的级中,萃余液和萃取液则在相反位置的级中导出。混合室的工作容积可从料液和萃取剂的总流量乘以萃取过程所需时间算出。澄清室的水平截面积,可从分散相液体的流量除以液滴的凝聚分层速度算出。这些操作参数须经实验测定。一般认为单位体积混合室消耗相同的搅拌功率时,级效大致相等。因此,在放大设计时,可按实测的萃取时间与分层速度设计生产设备。混合澄清器结构简单,级,放大效应小,能够适应各种生产规模,但投资和运转费用较大。
萃取设备
萃取塔 用于萃取的塔设备,有填充塔、筛板塔、转盘塔、脉动塔和振动板塔等。塔体都是直立圆筒。轻相自塔底进入,由塔顶溢出;重相自塔顶加入,由塔底导出;两者在塔内作逆向流动。除筛板塔外,各种萃取塔大都属于微分接触传质设备。塔的中部是工作段,两端是分离段,分别用于分散相液滴的凝聚分层,以及连续相夹带的微细液滴的沉降分离。在萃取用的填充塔和筛板塔中,液体依靠自身的能量进行分散和混合,因而设备效能较低,只用于容易萃取或要求不高的场合。
常用的萃取塔型有:
①转盘塔
在工作段中,等距离安装一组环板,把工作段分隔成一系列小室,每室中心有一旋转的圆盘作为搅拌器。这些圆盘安装在位于塔中心的主轴上,由塔外的机械装置带动旋转。转盘塔结构简单,处理能力大,有相当高的分离效能,广泛应用于石油炼制工业和石油化工中。(见彩图)
②脉动塔
在工作段中装置成组筛板(无溢流管的)或填料。由脉动装置产生的脉动液流,通过管道引入塔底,使全塔液体作往复脉动。脉动液流在筛板或填料间作高速相对运动产生涡流,促使液滴细碎和均布。脉动塔能达到更高的分离效能,但处理量较小,常用于核燃料及稀有元素工厂。
超声波萃取中药材的性,是基于超声波的特殊物理性质。(1)加速介质质点运动。20 KHz声波频率的超声波的连续介质(例如水)中传播时,根据惠更斯波动原理,在其传播的波阵面上将引起介质质点(包括药材重要效成分的质点)的运动,使介质质点运动获行的加速度和动能。质点的加速度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而使之获得的加速度和动能,迅速逸出药材基体而游离于水中。 (2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。 (3)超声波的振动匀化(Sonication)使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。 综上所述,中药材中的药效物质在超声波场作用下不但作为介质质点获得自身的加速度和动能,而且通过“空化效应”获得强大的外力冲击,所以能率并充分分离出来。
适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下特点:
(1)无需高温。在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。超声波能促使植物细胞地破壁,提高中药的疗效。(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。 (3)萃取。超声波强化萃取20~40分钟即可获佳提取率,萃取时间仅为水煮、醇沉法的三分之一或更少。萃取充分,萃取量是传统方法的二倍以上。据统计,超声波在65~70ºC工作效率非常高。而温度在65ºC度内中草药植物的有效成份基本没有受到破坏。加入超声波后(在65度条件下),植物有效成份提取时间约40分钟。而蒸煮法的蒸煮时 间往往需要两到三小时,是超声波提取时间的3倍以上时间。(4)具有广谱性。适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。因此,可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛。(6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。 (7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。 (8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著。
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