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铂钯催化剂催化剂采用活性氧化铝颗粒球为载体,以贵金属Pt、Pd为主要活性成份,用高分散率均匀分布的方法制备而成,是一种新型的有机废气净化催化剂。
钯催化剂是以贵金属为载体,以金属钯为活性组份,经过特殊工艺研制生产的新型催化剂。主要应用于于氢气中除氧,也可广泛应用于氮气,二氧化碳等惰性气体中的加氢除氧。该催化剂的大特点是大孔容,高抗压强度,大比表面积,活性高,选择性好,寿命长,可以连续再生使用。
钯催化剂的种类很多,简地可分为有载体的钯催化剂和无载体催化剂,在实际应用中,基本上都是有载体的钯催化剂,这些载体主要有各种氧化铝、沸石、碳载体等,在化工过程中主要应用在各种加氢还原过程。既有全加氢,也有选择加氢,既有气相过程、也有液相过程。这些典型的过程有:醇、醛、酸、酯、酸酐、芳烃、杂环化物中不饱和键的加氢饱和,加氢还原反应。例如乙烯、丙烯、丁烷丁烯馏分中炔烃、二烯烃的选择加氢脱除。采用含千分之几钯含量的氧化铝载体催化剂。反应条件一般在50~150℃,压力0.5~3MPa,气相或液相进行。又如醋酸或醋酸乙酯加氢生产乙醇,顺丁烯二酸酐加氢生产丁二酸,进一步加氢生产丁二醇。糠醛加氢脱羰基生产呋喃,进一步加氢生产四氢呋喃。一般采用含钯量在百分之几的钯含量的碳载体催化剂,成功地实现了大规模工业化生产。反应条件为苛刻的是对苯二甲酸中微量对羧基苯甲醛的脱除。对二甲苯氧化生产对苯二甲酸中含有0.1~0.5%的对羧基苯甲醛,后者的存在,影响聚酯的质量,必需去除至25ppm以下,采用含钯6%的钯—碳催化剂,在10MPa及200~300℃高温,对对苯二甲酸水溶液条件下进行加氢反应,实现了对苯二甲酸的精制。
目前,废钯回收主要用于生产,然后利用制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收钯的关键在于钯的浸出,随着浸出方法的不同,派生出不同的工艺。目前,普遍采用的是用硝酸或王水浸出,氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外还有催化剂如铜、铝等元素,另外还有载体,如碳、硅等。对于特种催化剂,钯的回收也有所不同,目的是把金属钯提炼出来,达到高纯度和高回收率。文中所用的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂,其中还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取的方法。工艺流程回收的催化剂中以二氧化硅为载体,其中含金属钯约0.8%,还含有3%左右的铝化合物和1%左右的铜化合物。
将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅,过滤后滤饼用王水浸出,产物粗用氨水提纯,再经水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解,加热蒸发灼烧,可得成品纯。废钯催化剂→粉碎→液碱溶解→过滤→加王水溶解→赶硝→氨水提纯→水合肼还原→加王水制备 。
废钯炭催化剂的回收与提纯:
我国制药工业生产强力的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体,经与、盐酸及还原剂处后制得的。其含钯量在1%~2%(质量分数)。加氢反应完成后,催化剂失活,每天需要更换一次新的催化剂。再加上其他产品需要,钯催化剂的用量很大[2]。目前,国内钯有限,生产数量很少,远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此,处废钯催化剂以回收贵金属钯,对于解决钯短缺具有重要意义。
从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种:王水回收法;氧化焙烧、盐酸浸出法;烧碱浸出法;焚烧炉系统法等。
1、废钯-炭催化剂回收工艺流程:废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下:废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。
1)焙烧:先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉.用90℃热水浸泡1h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550~600℃下焙烧2h,去除其中的有机杂质。
2)水合肼还原:称取7.5kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡,加入300g氢氧化钠后升温,升温至80℃后,边搅拌边缓慢加入7.5L水合肼。保温3h后自然冷却,待温度降至30℃左右时,将上层清液吸出,再加适量纯化水混洗钯精渣,重复以上操作4~5次,将钯精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:将钯精渣转移至硝化釜中,滴加已配好的王水。升温至80℃左右,计时反应3h。
王水配制方法:①配比1,硝酸为试剂硝酸,8.7kg硝酸+37.0kg盐酸;②配比2,硝酸为,6.3kg硝酸+39.0kg盐酸。 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件,为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。
4)反应温度对钯回收率的影响:在反应时间8h、钯精渣与王水(配比1)质量比为1∶8的条件下,钯回收率随反应温度的变化,反应温度低于60℃时,因反应速度太慢,钯不能被王水充分溶解,钯回收率只有86%左右。当反应温度为80~90℃时,钯回收率可提高到97%左右。因此,适宜的反应温度应为80~90℃。
钯催化剂主要规格及技术指标粒度Φ4-5mm/Φ3-5mm抗压强度≥50N/粒堆积密度0.65-0.75Kg/L比表面积~250m2/g建议使用空速5000-15000h-1外观淡颗粒。
主营行业:氯化铑回收 |
公司主营:铑粉回收,把碳回收,钯回收,钯催化剂回收--> |
主营地区:江苏省 |
企业类型:私营股份有限公司 |
公司成立时间:2022-08-01 |
经营模式:生产型 |
公司邮编:215500 |