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正极材料的微观结构、颗粒形貌和电化学性能等都与材料的制备方法密切相关。镍钴锰三元系材料与LiCoO2同属于层状结构。
因此，三元系材料的制备也大多沿袭了LiCoO2的制备方法，主要有高温固相法、共沉淀法、 溶胶凝胶法(sol-gel)和喷雾干燥合成法等。
高温固相法是制备金属氧化物常用的方法。所谓固相法一般是指以固体化合物为原料按化学计量比混合均匀后，在一定气氛氛围及温度下焙烧一段时间，得到所需样品的方法。
其中，原料混合均匀程度、焙烧时间、升降温速率、氛围、温度稳定性等因 素决定产物的微观结构和电化学性能
Li等采用高温固相反应制备出球形颗粒良好的三元层状氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。以Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2 和Li2CO3为原料，配锂量为1.06。
Hua等采用混合氢氧化物共沉淀的方法制备出具有层状结构的Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体。考察了反应过程pH的控制对颗粒结构、形貌、粒度分布、振实密度的影响。
X射线衍射光谱法测试结果中分裂的(006, 102)和(108, 110)特征峰说明材料具有层状结构。透射电子显微镜法测试结果表明在共沉淀反应过程中(001)晶面为择优取向。
电化学性能测试结果表明前驱体的层状结构决定LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能。烧结处理方案为经过500℃预烧结5h，空气氛围中再经过960℃烧结12h得到样品。
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