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钯碳含量测定
取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重,直至恒重。
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钯碳是一种黑色粉末状颗粒的化学物质,钯碳是一种催化剂,是把金属钯粉负载到活性碳上制成的,主要作用是对不饱和烃或CO的催化氢化。
对于钯碳,根据其来源和形态特征的不同,相应的回收方法也不同。目前较为科学的基本方法有三个:即一、电槽内电解法,使其变成溶液后通直流电,钯离子往负极集聚后还原为单质钯;二、离子交换法。 通过强酸氧化后过滤,再利用强还原剂还原出纯钯;三、高温烧焙浸出法,高温熔解杂质,后对剩余物以强酸提取分离,再以氨类还原剂进一步还原为单质钯。
钯对氢具有特的透过性能,但其机械性能较差,在高温下容易氧化,再结晶温度低,易使钯管变形、脆化,纯钯不能作为透过膜。将IB族、III族元素加入钯中,制备出了一种能提高钯力学性能的钯合金。钯碳在乙醇负压抽入高压釜或倒入高压釜,然后加入乙醇洗涤容器,然后进入釜,反应结束后的物料通过过滤器回收钯碳,反应釜可用反应溶剂洗涤,经过滤器回收钯碳。有的学习过程还没有办法理解,只能一步一步的跟前辈学习。
种是焙烧浸出的方法,这种钯碳回收的方法是将废钯碳,用高温焙烧一个小时左右。然后,用1:1比例的盐酸和硝酸。浸泡一个半小时左右。等到溶液酸碱度为一左右的时候。这时候开始用联氨还原。然后放在石英坩埚里面,用高温再次焙烧,这个时候就要获得提纯过后的钯。